[發明專利]原位生成含Ni3Al的粘結相的硬質合金的制備方法

有效

• 申請號: 201610973378.9
• 申請日: 2016-10-28
• 公開（公告）號: CN106498257B
• 公開（公告）日: 2017-10-27
• 發明（設計）人: 楊梅;劉福嬌;龍劍平
• 申請（專利權）人: 成都理工大學
• 主分類號: C22C29/08
• 分類號: C22C29/08;C22C1/05;B22F3/10
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技術領域

本發明涉及一種硬質合金的制備方法，特別涉及原位生成含Ni₃Al的粘結相的硬質合金的制備方法，屬于硬質材料領域。

背景技術

硬質合金是目前世界上最主要的切削刀具材料，號稱“工業的牙齒”，廣泛用于切削刀具與耐磨零件。但是，硬質合金中的粘結相Co等金屬在高溫下出現強度硬度下降而導致硬質合金性能降低，這限制了硬質合金的更廣泛應用。采用具有良好高溫性能的金屬間化合物提高硬質合金粘結相的性能成為工業界關注的重點。ZL201310147055.0發明了一種以Ni- Al金屬間化合物為粘結相的硬質合金及制備方法，先將鋁粉、鎢粉和炭黑置于球磨機中混合均勻，將混合粉末置于碳化爐中，在非氧化性氣氛條件下，進行碳化和Al4W金屬間化合物合成反應，碳化合成溫度為1800℃，保溫3h，碳化合成完成后經球磨、過篩，獲得WC- Al4W預合金粉；然后以WC-Al4W預合金粉作為前驅體，由碳化鎢粉、鎳粉、所述WC- Al4W預合金粉和炭黑經燒結形成以Ni-Al金屬間化合物為粘結相的硬質合金，其粘結相為單一NiAl粘結相，或單一Ni₃Al粘結相，或NiAl-Ni₃Al聯合粘結相，或Ni₃Al-Ni聯合粘結相。

目前，引入Ni₃Al的方法是基于W、Al等粉末的混合球磨和燒結破碎形成Al4W金屬間化合物先驅體，加入到Ni等粉末中球磨并最終在燒結過程中與Ni反應生成NiAl金屬間化合物。此種方法存在著以下問題：如Al粉球磨過程中易氧化，Al粉發生塑性變形呈片狀而破碎分散困難，預制Al4W后還需經過破碎過程工藝復雜，破碎的Al4W金屬間化合物粒度控制以及后續球磨均勻分散控制困難。

發明內容

本發明針對目前制備原位生成含Ni₃Al的粘結相的硬質合金是基于W、Al等粉末的混合球磨和燒結破碎形成Al4W金屬間化合物先驅體，加入到Ni等粉末中球磨并最終在燒結過程中與Ni反應生成NiAl金屬間化合物，存在如Al粉球磨過程中易氧化，Al粉發生塑性變形呈片狀而破碎分散困難，預制Al4W后還需經過破碎過程工藝復雜，破碎的Al4W金屬間化合物粒度控制以及后續球磨均勻分散控制困難等問題，提出采用先制備Ni(OH)₂包覆 AlN的復合粘結相，和Ni(OH)₂包覆WC的復合硬質相，二者混合后經過球磨、過濾、干燥等工序后壓制成型，最后進行兩段氣氛燒結，即在低溫下Ar/H₂氣氛中Ni(OH)₂轉化成Ni，在高溫下真空燒結Ni與AlN發生反應形成Ni₃Al，最終制成原位生成含Ni₃Al的粘結相的硬質合金。

本發明的原位生成含Ni₃Al的粘結相的硬質合金的制備方法，其特征在于依次包含以下步驟：

(1)Ni(OH)₂包覆AlN的復合粘結相制備：先將C₁₈H₂₉NaO₃S，異丙醇，異辛烷加入到去離子水中，按重量百分含量C₁₈H₂₉NaO₃S占14％～29％，異丙醇占5％～13％，異辛烷占 6％～14％，其余為去離子水，用磁力攪拌器在60～90℃下攪拌3～10h,然后放置10～ 24h，配制形成微乳液；以配制的微乳液為溶劑，加入粒度為30～80nm的AlN粉，AlN的摩爾濃度為0.1～1.5mol/L,超聲處理0.5～2h形成AlN粉懸濁液；以配制的微乳液為溶劑，加入 NiCl₂，NiCl₂的摩爾濃度為0.1～1mol/L，加入氨水調節溶液pH值到8～9，用磁力攪拌器在 60～90℃下攪拌3～12h,然后放置10～24h形成Ni(OH)₂溶膠，并用于包覆AlN和WC；最后將Ni(OH)₂溶膠滴加到中AlN粉懸濁液中，AlN與Ni(OH)₂溶膠的摩爾比為1:5～1:3，用磁力攪拌器在60～90℃下攪拌3～12h,得到Ni(OH)₂包覆AlN的復合粘結相；