[發明專利]一種還原鐵粉的活性檢測方法

有效

• 申請號: 201610973185.3
• 申請日: 2016-11-04
• 公開（公告）號: CN106526081B
• 公開（公告）日: 2018-11-27
• 發明（設計）人: 代堂軍;姚恒平;朱全芳;孫潤發;陳波;程騫;侯丹;彭方沙
• 申請（專利權）人: 四川龍蟒鈦業股份有限公司
• 主分類號: G01N33/00
• 分類號: G01N33/00
• 代理公司: 成都泰合道知識產權代理有限公司 51231
• 代理人: 魏常巍

本發明公開一種還原鐵粉的活性檢測方法，包括以下步驟：(1)稱取計量的四氯化鈦，加水稀釋得到的一定濃度四氯化鈦水溶液；(2)向上述四氯化鈦水溶液中加入計量的二價鐵鹽和三價鐵鹽，控制總鐵鈦比和三價鐵濃度；(3)將配置好的含鈦和鐵的溶液充分攪拌，混合，得到酸解待還原液的模擬液；(4)將上述得到的模擬液升溫，加入計量的還原鐵粉，充分反應后，檢測溶液中出現三價鈦，計算還原鐵粉的活性。采用本發明專利中的方法對鐵粉活性進行檢測，科學、合理的評價了鐵粉的還原效果，方法簡單，效果顯著，對于鈦白粉廠家優化鐵粉供應渠道，降低生產成本具有重要意義，同時該專利中采用可以標準化的化學方法進行檢測，利于在鈦白粉領域推廣。

技術領域

本發明涉及鈦白粉生產過程中一種還原鐵粉活性的檢測方法。

發明背景

二氧化鈦是一種重要的無機化工原料，無毒、對健康無害，是最重要的白色顏料，占全部白色顏料使用量的80％，廣泛應用于涂料、塑料、造紙、印刷油墨、化纖、橡膠、化妝品、食品等行業。

我國目前鈦白粉生產總量已達180萬噸，鈦白粉生產工藝主要有硫酸法和氯化法兩種，我國生產工藝以硫酸法為主，硫酸法生產鈦白粉鈦礦酸解后“鈦液的凈化”是該工藝的重要環節，必須嚴格控制，才能生產出最好質量的鈦白粉產品，并滿足顏料的最優性能。該工序控制的優劣對產品的純度、白度、硬度及著色力等關鍵指標有重大影響，為有效去除鈦液中的Fe雜質，在生產過程中必須加入一定量的鐵，將Fe而去除，為了除鐵，用金屬鐵把鈦液中的高價鐵還原成亞鐵，同時，為了避免亞鐵的再一次氧化，還必須用過量的金屬鐵把定量的四價鈦還原成三價鈦。上世紀90年代中期以前，普遍采用鐵皮或鐵屑鐵還原劑去除Fe，但因鐵屑粒度不一且雜質和油污含量較大，有效鐵含量低，嚴重影響了鈦白粉正常生產的產品質量，后經技術改進，目前鈦白粉行業均采用鐵粉作為還原劑進行鈦液的凈化處理，生產實踐表明：鐵粉作鈦白生產用還原劑，具有反應充分、還原時間短、消耗少及產品質量好等優點，大大提高了鈦白粉產品質量的穩定性。因此，國內硫酸法鈦白粉生產企業基本都使用該鐵粉作還原。

影響還原鐵粉的還原效果的主要指標是單質鐵含量和鐵粉的細度，因此廠家在鐵粉入廠檢驗時通常只針對該兩個指標進行檢測、判定。但是鐵粉的實際還原效果是單質鐵含量、鐵粉的粒徑分布、鐵粉細度、鐵粉形狀和鐵粉比表面積的一個綜合結果，并不能通過這兩個指標的檢測進行反應，部分廠家采用待還原鈦液中加入計量的還原鐵粉，通過對比物料中三價鐵的消失速度和三價鈦的出現量來判定不同廠家的還原鐵粉的還原效果差異，該方法與實際生產中鐵粉的使用方法比較接近，能夠真實反映鐵粉的實際還原效果，大量的實驗結果表明，采用還原鐵粉實驗室還原鈦液的方法來評價鐵粉的實際還原效果具有積極意義，能夠真實的反應鐵粉的還原效果。但是待還原鈦液作為鈦白粉成產過程中的一種半成品，鐵粉生產廠家是沒有的，而且供需雙方在合同約定中也無法對該指標進行一個統一的檢驗方法進行約定和檢測。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明提供一種還原鐵粉的活性檢測方法。

本發明的技術方案如下：

一種還原鐵粉的活性檢測方法，包括以下步驟：

(1)稱取計量的四氯化鈦，加水稀釋得到的一定濃度四氯化鈦水溶液；

(2)向上述四氯化鈦水溶液中加入計量的二價鐵鹽和三價鐵鹽，控制總鐵鈦比和三價鐵濃度；

(3)將配置好的含鈦和鐵的溶液充分攪拌，混合，得到酸解待還原液的模擬液；

(4)將上述得到的模擬液升溫，加入計量的還原鐵粉，充分反應后，檢測溶液中出現三價鈦，計算還原鐵粉的活性。

其中，步驟(1)中四氯化鈦的水溶液的濃度為100-150g/L，以TiO₂計。