[發明專利]一種2,5?二氟甲苯連續氧化制備2,5?二氟苯甲醛的方法

在審

• 申請號: 201610972044.X
• 申請日: 2016-11-07
• 公開（公告）號: CN106631727A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 劉建武;蔣鑫;張躍;嚴生虎;沈介發;馬曉明;陳代祥;辜順林;倪風超;李彥飛;王秋紅;陳明珠
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C07C45/28
• 分類號: C07C45/28;C07C47/55;B01J19/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種2,5-二氟甲苯連續氧化制備2,5-二氟苯甲醛的方法，其特征在于按照下述步驟進行：

（1）室溫下，將底物2,5-二氟甲苯和部分羧酸溶劑以體積比1:1攪拌混合均勻，將氧化劑和部分羧酸溶劑以體積比1:1混合均勻，然后將金屬絡合物混合倒入2,5-二氟甲苯-羧酸溶液，將鈉鹽倒入雙氧水-羧酸溶液中；通過所需的反應時間，計算得出兩種物料的不同流速，分別經計量泵連續打入管式反應器中經預熱混合后進入反應區進行反應，反應溫度由外部循環換熱系統進行控制；

（2）通過調節流速及計重的方法控制反應物料的摩爾比，通過改變管式反應器的管道內徑0.5~15mm，體積25~750ml來控制物料混合反應的停留時間；在反應完成后，產物從反應器末端流出進入收集罐，產物精餾分離，未反應的2,5-二氟甲苯循環反應，產物2,5-二氟苯甲醛精餾純化后收集。

2.根據權利要求書1所述的一種2,5-二氟甲苯連續氧化制備2,5-二氟苯甲醛的方法，其特征在于所述的催化劑為鈷、鉬、鈉一種或幾種金屬絡合物催化劑，其主要包括：乙酸鈷、草酸鈷、碳酸鈷、環烷酸鈷、鉬酸鈉、鉬酸銨、溴化鈉、溴化銨等，其中以油溶性催化劑為主，能在2,5-二氟甲苯中充分溶解，其用量與底物2,5-二氟甲苯的摩爾比在（0.001~0.40）∶1，其中優選摩爾比為（0.01~0.25）∶1。

3.根據權利要求書1所述的一種2,5-二氟甲苯連續氧化制備2,5-二氟苯甲醛的方法，其特征在于所述的氧化劑為雙氧水，其溶液濃度以質量濃度計為5%~65%，優選濃度為5%~45%，雙氧水與底物2,5-二氟甲苯的優選摩爾比為（1.0~12.0）∶1。

4.根據權利要求書1所述的一種2,5-二氟甲苯連續氧化制備2,5-二氟苯甲醛的方法，其特征在于所述的羧酸溶劑包括：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、己酸、辛酸；其中溶劑與2,5-二氟甲苯的體積比在（1~12）∶1。

5.根據權利要求書1所述的一種2,5-二氟甲苯連續氧化制備2,5-二氟苯甲醛的方法，其特征在于：反應溫度為60~155℃，優選反應溫度為70~135℃，反應停留時間60s~1500s。

6.根據權利要求書1所述的一種2,5-二氟甲苯連續氧化制備2,5-二氟苯甲醛的方法，其特征在于全部反應過程均在特定結構的管式反應器中連續進行，該反應系統包括原料儲罐、反應區、產物收集等不同功能區域；反應器通道結構包括：圓管直流型通道結構、圓餅式脈沖變徑型矩形扁管道結構、斜方餅式脈沖變徑型矩形扁管道結構、增強混合型圓餅式矩形扁管道結構、心型通道結構。