[發(fā)明專利]兩步法制備甘油烷基醚的方法和系統(tǒng)

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610971800.7
• 申請(qǐng)日: 2016-10-28
• 公開（公告）號(hào): CN108002987B
• 公開（公告）日: 2022-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉明斌;張偉;劉曉曦;陳艷鳳;杜澤學(xué)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): C07C41/06
• 分類號(hào): C07C41/06;C07C43/13;C07C43/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種兩步法制備甘油烷基醚的方法，包括：（1）第一步反應(yīng)：在固體酸催化劑作用下，使液態(tài)異丁烯與甘油在第一步反應(yīng)器中發(fā)生反應(yīng)生成甘油烷基醚，其中，異丁烯與甘油的摩爾比為1.0:1~2.5:1，反應(yīng)溫度為50~120℃，反應(yīng)壓力為1.3~10 MPa；（2）第二步反應(yīng)：向第一步反應(yīng)產(chǎn)物中再加入液態(tài)異丁烯，使第一步反應(yīng)產(chǎn)物繼續(xù)發(fā)生醚化反應(yīng)，其中，異丁烯與第一步所加入甘油的摩爾比為1.0:1~2.5:1，反應(yīng)溫度為室溫~55℃，反應(yīng)壓力為0.5~10MPa；（3）產(chǎn)物分離。

2.按照權(quán)利要求1的方法，其中所述固體酸催化劑選自大孔磺酸類型樹脂催化劑。

3.按照權(quán)利要求2的方法，其中大孔磺酸類型樹脂孔徑范圍是20~40nm，酸量范圍是0.5~10 mmol/g。

4.按照權(quán)利要求1的方法，所述第一步反應(yīng)中，異丁烯與甘油的摩爾比為1.5:1~2.5:1；和/或反應(yīng)溫度為60~90℃；和/或反應(yīng)壓力為1.3~2.0 MPa。

5.按照權(quán)利要求1的方法，所述第二步反應(yīng)中，異丁烯與第一步所加入甘油的摩爾比為1.0:1~2.0:1；和/或反應(yīng)溫度為室溫~50℃；和/或反應(yīng)壓力為0.50~2.0 MPa。

6.按照權(quán)利要求1所述的方法，所述第一步反應(yīng)在反應(yīng)釜中間歇進(jìn)行時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為2~8 h；或第一步反應(yīng)在固定床反應(yīng)器中連續(xù)進(jìn)行時(shí)，甘油的液時(shí)空速為0.12~0.50 h^-1。

7.按照權(quán)利要求1的方法，將第一步反應(yīng)的部分產(chǎn)物返回第一步反應(yīng)器。

8.按照權(quán)利要求1所述的方法，所述第二步反應(yīng)在反應(yīng)釜中間歇進(jìn)行時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為0.5~3 h；或在固定床反應(yīng)器中連續(xù)進(jìn)行時(shí)，第一步產(chǎn)物的液時(shí)空速為0.30~2.0 h^-1。

9.按照權(quán)利要求1的方法，所述步驟（3）產(chǎn)物分離的方法包括：分離催化劑，將產(chǎn)物蒸餾、閃蒸或減壓蒸餾，分離體系中的異丁烯、聚合烯烴，獲得甘油烷基醚混合物，然后通過水洗，將殘余的甘油和一取代甘油烷基醚與多取代甘油烷基醚分離。