[發明專利]一種同時測定三七中23種有機氯類農藥殘留量的方法

有效

• 申請號: 201610971274.4
• 申請日: 2016-11-05
• 公開（公告）號: CN108072727B
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 李云飛;佟玲;李東翔;李爽;段璽玉
• 申請（專利權）人: 天士力醫藥集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 北京華科聯合專利事務所(普通合伙) 11130
• 代理人: 王為

1.一種同時測定三七中23種有機氯類農藥殘留量的方法，包括如下步驟：

(1)供試品溶液的制備：取三七藥材粉末,過2號篩粒，加乙腈浸泡，加氯化鈉和無水硫酸鎂，渦旋振搖，離心；取上清液，加PSA、C18和無水硫酸鎂，渦旋振搖，離心，取上清，水浴旋轉蒸發至近干，用丙酮溶解，得樣品溶液，4℃冰箱儲存待用；

(2)有機氯混合標準溶液制備；取氘代毒死蜱、α-六六六、六氯苯、五氯苯甲醚、β-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、五氯苯胺、環氧七氯B、氧化氯丹、環氧七氯A、α-硫丹、p,p’-滴滴伊、o,p’-滴滴滴、除草醚、異狄氏劑、β-硫丹、p,p’-滴滴滴、o,p’-滴滴涕、硫丹硫酸酯、p,p’-滴滴涕、甲氧滴滴涕、滅蟻靈，以丙酮為溶劑配制各農藥標準儲備液；再精密量取一定體積的各農藥標準儲備液，以丙酮稀釋即得有機氯農藥混合標準溶液；

(3)空白三七基質溶液制備：取無農藥殘留的三七藥材按照步驟(1)方法制備得無農藥殘留的三七基質溶液；

(4)基質匹配標準溶液制備：取適量氘代毒死蜱-D10內標溶液及有機氯混合標準溶液置量瓶中，加入空白三七基質溶液稀釋得混合標準工作溶液；

(5)測定法：將上述供試品溶液、基質匹配標準溶液進樣到氣相色譜-串聯質譜儀，得到色譜圖，根據色譜圖計算有機氯類農藥殘留量；

其中色譜條件如下：

氣相色譜條件：氣相色譜柱：30m×0.25mm×0.25μm；載氣：氦氣，流速：0.5-1.5mL/min；進樣口溫度：180-250℃，進樣量：0.8-1.2μL不分流進樣，升溫程序：初始溫度100℃，以10℃/min的速度升溫至220℃，以8℃/min的速度升溫至250℃，保持10min，總運行時間為25.75min；

質譜條件：電子轟擊離子源，電壓為70eV；離子源溫度230℃，接口溫度250℃，溶劑延遲時間2.8min，碰撞氣：氬氣；多反應離子監測。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，其中色譜條件如下：

氣相色譜條件：氣相色譜柱：30m×0.25mm×0.25μm；載氣：氦氣，流速：1mL/min；進樣口溫度：230℃，進樣量：1.0μL不分流進樣，升溫程序：初始溫度100℃，以10℃/min的速度升溫至220℃，以8℃/min的速度升溫至250℃，保持10min，總運行時間為25.75min；

質譜條件：電子轟擊離子源，電壓為70eV；離子源溫度230℃，接口溫度250℃，溶劑延遲時間2.8min，碰撞氣：氬氣；多反應離子監測。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步驟(1)的方法如下：取藥材粉末，精密稱定，置離心管中，加入質量體積比為2-6倍量的乙腈浸泡20-40min，加0.2-1倍藥材量的氯化鈉和加0.1-0.5倍藥材量的無水硫酸鎂，渦旋振搖1-5min，以8000-12000r/min的速度離心5-10min，取上清液置離心管中，加PSA，C₁₈和無水硫酸鎂重量比為1:1:1渦旋振搖1-4min以5000-10000r/min的速度離心5-10min，取上清液于35-45℃下水浴旋轉蒸發至近干，用丙酮溶解，得樣品溶液，4℃冰箱儲存待用。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步驟(1)的方法如下：取藥材粉末1份，精密稱定，置50mL聚丙烯塑料離心管中，加1:5乙腈浸泡30min，加氯化鈉1份和無水硫酸鎂0.5份，渦旋振搖2min，以10000r/min的速度離心10min，取上清液7mL置10mL EP管中，加PSA，C₁₈和無水硫酸鎂各0.2份，渦旋振搖2min，以5000r/min的速度離心10min，取上清5mL于50mL雞心瓶中，于40℃下水浴旋轉蒸發至近干，用2mL丙酮溶解，得樣品溶液，4℃冰箱儲存待用。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步驟(2)的方法如下：以丙酮為溶劑配制成質量濃度為100mg/L的各農藥標準儲備液，再精密量取一定體積的各農藥標準儲備液，以丙酮稀釋，得到質量濃度為2mg/L的23種有機氯農藥混合標準溶液，于-18℃下冰箱內保存。