[發明專利]一種抗高溫軟化的金屬陶瓷材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610969130.5
• 申請日: 2016-10-28
• 公開（公告）號: CN106521206B
• 公開（公告）日: 2017-11-14
• 發明（設計）人: 楊梅;劉福嬌;龍劍平
• 申請（專利權）人: 成都理工大學
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05;C22C29/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種抗高溫軟化的金屬陶瓷材料的制備方法，其特征在于依次包含以下步驟：

（1）Ni(OH)₂包覆含碳Al(OH)₃的復合粘結相制備：先將C₃₄H₆₂O₁₁，正丁醇，環己烷加入到去離子水中，按重量百分含量C₃₄H₆₂O₁₁占15%～30%，正丁醇占6%～14%，環己烷占6%～13%，其余為去離子水，用磁力攪拌器在60～90℃下攪拌3～10h, 然后放置10～24h，配制形成微乳液；以配制的微乳液為溶劑，加入Ni(NO₃)₂，Ni(NO₃)₂的摩爾濃度為0.1~1mol/L，加入氨水調節溶液pH值到8～9，用磁力攪拌器在60～90℃下攪拌3～12h, 然后放置10～24h形成Ni(OH)₂溶膠，并用于包覆含碳Al(OH)₃和(Ti_0.5,Mo_x,W_0.5-x)(C,N)，其中x=0~0.5；以配制的微乳液為溶劑，同時加入Al(NO₃)₃和30~50nm的納米石墨，Al(NO₃)₃的摩爾濃度與Ni(NO₃)₂相同，納米石墨的摩爾濃度是Al(NO₃)₃的1.55~1.65倍，加入氨水調節溶液pH值到8～9，超聲分散處理0.5h后用磁力攪拌器在60～90℃下攪拌2h, 超聲處理與磁力攪拌反復進行2~6次，然后放置10～24h形成含碳Al(OH)₃溶膠；最后將Ni(OH)₂溶膠滴加到含碳Al(OH)₃溶膠中，Al(OH)₃溶膠與Ni(OH)₂溶膠的體積比為1:3~1:5，用磁力攪拌器在60～90℃下攪拌3～12h, 得到Ni(OH)₂包覆含碳Al(OH)₃的復合粘結相；

（2）Ni(OH)₂包覆(Ti_0.5,Mo_x,W_0.5-x)(C,N)的復合硬質相制備：將粒度為0.9~1.5μm的(Ti_0.5,Mo_x,W_0.5-x)(C,N)加入乙醇中，(Ti_0.5,Mo_x,W_0.5-x)(C,N)與乙醇的質量比為1:4~1:3，球磨48~72h后再添加0.5~1wt%的吐溫80并超聲處理0.5~2h，制成(Ti_0.5,Mo_x,W_0.5-x)(C,N)料漿；然后將Ni(OH)₂溶膠滴加到(Ti_0.5,Mo_x,W_0.5-x)(C,N)料漿中，(Ti_0.5,Mo_x,W_0.5-x)(C,N)與Ni(OH)₂溶膠的摩爾比為5:1~10:1，用磁力攪拌器在60～90℃下攪拌3～12h,得到Ni(OH)₂包覆(Ti_0.5,Mo_x,W_0.5-x)(C,N)的復合硬質相；

（3）金屬陶瓷混合粉末制備與金屬陶瓷生坯制備：將Ni(OH)₂包覆含碳Al(OH)₃的復合粘結相與Ni(OH)₂包覆(Ti_0.5,Mo_x,W_0.5-x)(C,N)的復合硬質相混合，并按復合粘結相中的Ni(OH)₂與復合硬質相中的(Ti_0.5,Mo_x,W_0.5-x)(C,N)的摩爾比為1:2~1:4進行混合，然后球磨12~36h，經400目篩網過濾后在100~150℃干燥1~3h，金屬陶瓷混合粉末經過100目過篩，按金屬陶瓷混合粉末重量的5~10wt%摻入丁鈉橡膠成型劑，經過80目過篩后在200~400MPa壓力下壓制成型得到金屬陶瓷生坯；

（4）兩階段氣氛燒結形成抗高溫軟化金屬陶瓷：金屬陶瓷生坯先以Ar/H₂為燒結氣氛在550~650℃燒結2~4h，使包覆層中的Ni(OH)₂轉化為Ni，Al(OH)₃轉化為Al₂O₃；然后在N₂燒結氣氛中1400~1600℃燒結1~3h使Al₂O₃與周圍C和N₂反應生產AlN，AlN與Ni發生反應而形成粘結相中含有Ni₃Al的抗高溫軟化金屬陶瓷。

2.根據權利要求1所述的抗高溫軟化的金屬陶瓷材料的制備方法，其進一步的特征在于：

（1）C₃₄H₆₂O₁₁、正丁醇、環己烷、Ni(NO₃)₂、Al(NO₃)₃、吐溫80、乙醇和氨水均為分析純；

（2）制備Ni(OH)₂包覆含碳Al(OH)₃的復合粘結相與Ni(OH)₂包覆(Ti_0.5,Mo_x,W_0.5-x)(C,N)的復合硬質相過程中，磁力攪拌的速度為20～60r/min；

（3）金屬陶瓷混合粉末制備與金屬陶瓷生坯制備中球磨時采用Φ6mm的WC-6wt%Co硬質合金球,硬質合金球的重量為(Ti_0.5,Mo_x,W_0.5-x)(C,N)的3~5倍；

（4）兩階段氣氛燒結形成抗高溫軟化金屬陶瓷時的升溫速度為5～15℃/min，燒結結束后的降溫速度為5～15℃/min，所用的Ar/H₂中H₂含量為5vol%，壓力為0.5MPa，所用N₂壓力為2~3MPa。