[發(fā)明專利]釩電解液中氯離子的測(cè)定方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610968370.3
• 申請(qǐng)日: 2016-10-28
• 公開（公告）號(hào): CN108007892A
• 公開（公告）日: 2018-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王遠(yuǎn)望;官清
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南匯鋒高新能源有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/3577
• 分類號(hào): G01N21/3577
• 代理公司: 北京卓恒知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11394
• 代理人: 唐曙暉;劉明芳

1.一種測(cè)定釩電解液中微量氯離子的方法，所述方法包括以下步驟：

(A)將釩電解液樣品先氧化成五價(jià)釩，同時(shí)稀釋一定倍數(shù)，獲得五價(jià)釩離子電解液；

(B)取步驟(A)獲得的五價(jià)釩離子電解液為基底溶液于比色管中，加入硝酸酸化，再加入或不加入硝酸銀溶液，加水稀釋定容作為試液；

(C)如步驟(B)那樣，在步驟(A)獲得的五價(jià)釩離子電解液中加入硝酸和硝酸銀，再加入不同體積的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，最終配制成(例如0～5mg/L范圍內(nèi))呈不同濃度梯度的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，在暗處?kù)o置后，以不加氯標(biāo)準(zhǔn)溶液的溶液為空白，在確定的檢測(cè)波長(zhǎng)(最佳檢測(cè)波長(zhǎng))下，依次按照氯濃度由低到高進(jìn)行吸光度的測(cè)定，以氯離子濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，同時(shí)檢查工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)；

(D)對(duì)步驟(B)獲得的加入硝酸銀溶液的試液測(cè)定其吸光度，以沒有加入硝酸銀的試液作為空白，將測(cè)定的吸光度根據(jù)線性方程計(jì)算得到相對(duì)應(yīng)的氯濃度，再將氯濃度乘以稀釋倍數(shù)，從而得到釩電解液中氯離子的濃度。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(A)中的稀釋倍數(shù)范圍是1-25倍，優(yōu)選2～15倍。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，步驟(B)中，硝酸的添加量與處理后五價(jià)釩離子電解液的體積比是1:3～1：25，優(yōu)選1:8～1:15，硝酸濃度為例如1～98％，優(yōu)選40-80％，更優(yōu)選約65％；硝酸銀溶液的濃度為0.01～0.2mol/L，優(yōu)選約0.05～0.1mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其中，在步驟(B)中，加水稀釋倍數(shù)為1～25倍，優(yōu)選2～15倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述的將釩電解液樣品氧化成五價(jià)釩電解液過程為：將硫磷混酸加入釩電解液中，硫磷混酸與釩電解液的體積比優(yōu)選為1.2～5:1，優(yōu)選1.5～2.5:1，再滴加高錳酸鉀氧化至溶液呈微紅色，靜置，加入尿素，滴加亞硝酸鈉使溶液呈黃色，轉(zhuǎn)入容量瓶中，加水稀釋至刻度。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述的將釩電解液樣品氧化成五價(jià)釩電解液過程為：移取4ml釩電解液樣品于100ml燒杯中，加入8ml硫磷混酸(硫酸:磷酸:水體積比1:1:2)，再滴加5mol/L高錳酸鉀氧化至溶液呈微紅色，靜置5min，加入5ml尿素(20wt％)，滴加4～6滴亞硝酸鈉(1wt％)使溶液呈黃色，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液為10μg/ml氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，通過如下步驟制備：準(zhǔn)確稱取1.6485g氯化鈉基準(zhǔn)試劑，預(yù)先在400-500℃灼燒至恒重，于干燥器中冷卻至室溫，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻，此為氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，溶液1mL含1mg氯；移取2.5mL氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液為氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液1mL含10μg氯。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，相對(duì)于25ml五價(jià)釩離子電解液，硝酸溶液為(1+1)硝酸(50％硝酸)1～3ml，硝酸銀濃度為0.1mol/L，加入量為2ml。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述的氧化及比色過程稀釋倍數(shù)總共為25～50倍，相對(duì)于最初的釩電解液樣品；和/或采用用紫外可見分光光度法測(cè)定全釩液流電池電解液中氯離子含量，檢測(cè)波長(zhǎng)為460～480nm。