[發明專利]一種從溴化物廢水中回收溴素及聯產高純度氫溴酸的方法

有效

• 申請號: 201610967913.X
• 申請日: 2016-11-05
• 公開（公告）號: CN106586963B
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 汪靜莉;劉志平;潘兵波;常亞軍;楊露;張海濤
• 申請（專利權）人: 泰州百力化學股份有限公司
• 主分類號: C01B7/09
• 分類號: C01B7/09
• 代理公司: 江陰市揚子專利代理事務所(普通合伙) 32309
• 代理人: 隋玲玲

本發明涉及一種從溴化物廢水中回收溴素及聯產高純度氫溴酸的方法，它采取三塔精餾方式，將溴素、氫溴酸混合物分離。第一個塔是除氯化氫塔，塔頂為含少量溴素的鹽酸溶液，塔釜為溴素和氫溴酸，并送至第二個塔；二塔是溴素采出塔，采用常壓或負壓精餾，在塔頂采出含量大于99%的溴素，塔釜為低濃度氫溴酸；三塔是氫溴酸提濃塔，采取萃取精餾，塔頂得到48~62%的氫溴酸。該方法工藝簡單，易控制；制備的氫溴酸純度高，生產成本低。該方法工藝簡單，易控制；制備的氫溴酸純度高，生產成本低。

技術領域

本發明涉及一種從溴化物廢水中回收溴素及聯產高純度氫溴酸的方法，屬于工業廢水處理技術領域。

背景技術

溴素及氫溴酸是重要的化工原料之一，由它衍生的溴化物、溴酸鹽和含溴有機化合物在國民經濟發展中有著特殊的價值。在生產十溴二苯乙烷產品過程中，產生大量含溴、氫溴酸廢水。若將其中的溴素回收并且提高其中氫溴酸的濃度，則會大大降低成本，產生客觀的經濟效益。

目前在我國，溴素提取方法以水蒸氣蒸餾和空氣吹出法為主。此法需要消耗大量的氧化試劑。氫溴酸在較高濃度下具有強烈揮發性，工業上很難批量制備高濃度氫溴酸，在有些工業中需要高濃度的氫溴酸，提高氫溴酸的濃度，可以滿足市場不同需求。

發明內容

本發明的目的是提供一種從溴化物廢水中回收溴素及聯產高純度氫溴酸的方法，工藝簡單，易控制；制備的氫溴酸純度高，生產成本低。

本發明解決上述問題所采用的技術方案為：一種從溴化物廢水中回收溴素及聯產高純度氫溴酸的方法，它采取三塔精餾方式，將溴素、氫溴酸混合物分離。第一個塔是除氯化氫塔，塔頂為含少量溴素的鹽酸溶液，塔釜為溴素和氫溴酸，并送至第二個塔；二塔是溴素采出塔，采用常壓或負壓精餾，在塔頂采出含量大于99%的溴素，塔釜為低濃度氫溴酸；三塔是氫溴酸提濃塔，加萃取劑采取萃取精餾，塔頂得到48~62%的氫溴酸。

具體包括以下步驟：

(1)給一塔加熱，一塔塔底溫度控制在100-110℃，塔頂溫度控制在30-45℃；

(2)給二塔加熱，二塔塔底溫度控制在110-120℃，塔頂溫度控制在45-60℃；

(3)給三塔加熱，三塔塔底溫度控制在121-128℃，塔頂溫度控制在123-126℃；

(4)將溴化物廢水泵入一塔中部；塔頂物料經冷凝器冷凝后，一部分回流，回流比控制在0.5-2；塔頂為低濃度鹽酸，塔釜物料送入二塔；

(5)將一塔塔釜產品泵入二塔的中部；塔頂物料經冷凝器冷凝后，一部分回流，回流比控制在0.5-2；塔頂為含量大于99%的溴素，塔釜物料送入三塔；

(6)將二塔塔釜產品泵入三塔的中部；塔釜中加入萃取劑，塔頂物料經冷凝器冷凝后，一部分回流，回流比控制在0.5-3；塔頂得到48~62%氫溴酸，塔釜為氫溴酸小于1%的氫溴酸，送入尾氣吸收系統。

進一步的，所述一塔采用常壓精餾方式，所述二塔采用常壓或負壓精餾方式，所述三塔采用萃取精餾方式。

進一步的，所述二塔負壓控制在-0.03~-0.08MPa。

進一步的，萃取劑選擇無機非揮發性酸及相應鹽類、溴系/氯系無機鹽。

所述無機非揮發性酸為磷酸或硫酸。

所述溴系/氯系無機鹽包括鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽、鎂鹽。

與現有技術相比，本發明的優點在于：

該方法工藝簡單，易控制；制備的氫溴酸純度高，生產成本低。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作進一步詳細描述。

實施例1：