[發明專利]含氟鎢酸鹽紅色熒光粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201610967886.6
• 申請日: 2016-11-05
• 公開（公告）號: CN106590648B
• 公開（公告）日: 2018-05-22
• 發明（設計）人: 龍成崗
• 申請（專利權）人: 廣州睿得科技應用有限公司
• 主分類號: C09K11/68
• 分類號: C09K11/68
• 代理公司: 深圳市蘭鋒知識產權代理事務所(普通合伙) 44419
• 代理人: 曹明蘭

本發明公開了一種白光LED用含氟鎢酸鹽紅色熒光粉材料及其制備方法。所述方法為先將NaF粉末原料在管式爐中500℃煅燒半小時，然后直接從500℃的管式爐中快速取出自然冷卻后，將粉末原料干式球磨6小時得到NaF粉末原料；然后按Na2TiWO5F2:xEu3+的化學計量比稱取相應的原料，其中0.01≤x≤0.1，然后通過球磨，高溫預燒，再球磨得到紅色熒光粉材料，制備方法簡單，適合大規模生產。該方法合成的Na2TiWO5F2:xEu3+具有良好的熒光熱穩定性，激發波長與近紫外LED芯片或藍光LED芯片的輸出波長匹配，是一種新型高效的白光LED用紅色熒光粉材料。

技術領域

本發明涉及一種熒光粉及其制備方法，尤其適用于白光LED用的含氟鎢酸鹽紅色熒光粉及其制備方法，屬于無機發光材料技術領域。

背景技術

近年來，節能照明產業高速發展，白光LED作為新型環保照明產品，具有節能、高效、壽命長、體積小等優點，已經得到了廣泛應用。目前實現白光LED主要有以下3種途徑：①用大功率GaN藍色LED芯片激發以YAG為基質的熒光粉，通過藍色芯片發出的光和被其激發出的黃光混合而得到白光，但這種方法獲得的白光顯色指數普遍不高，因為缺少紅色組分；②集成R、G、B三基色LED芯片并封裝在單個器件內，通過調節三基色的配比和相應芯片的電流便可實現白光，這種方法涉及3種電流電壓不同的3種芯片，長期點亮下色溫會容易漂移；③通過紫外可見LED結合RGB熒光粉而得到白光，通過這種方式獲得的白光不僅顯色指數高而且成本低。目前燈用三基色熒光粉是用在照明領域最多的，而且紅色熒光粉能夠提高白光LED的色溫和顯色性，因此開發一種穩定性高，價格便宜，并且能夠被紫外、近紫外或者藍光LED芯片高效激發的紅色熒光粉成為了國內外的研究熱點。

稀土摻雜發光材料的基質體系有很多，常用的基質主要有氯化物、氧化物、氟化物和復合氧化物。氧化物和復合氧化物的優勢是穩定性高，劣勢是聲子能量高，造成非輻射躍遷，熒光量子產量低；氯化物的優勢是聲子能低，劣勢是在空氣中不能穩定存在，化學穩定性差；氟化物的化學穩定性適宜，聲子能量也相對較低，所以氟化物可以作為各種發光稀土離子的基質材料。目前，相對于研究較為成熟的藍色和綠色熒光粉，國內外關于含氟紅色熒光粉系列的研究報道仍然很少。Eu3+激發的紅色熒光粉如Ca5(PO4)3F、LiMgAlF6、LiCaAlF6、LiSrAlF6和LiBaAlF6等氟化物基質發光效率偏低，而Mn4+激發的氟化物基質體系，比如Mg4FGeO6:Mn4+體系、A2BF6:Mn4+(A：K，Na，Cs；B：Si，Ge，Sn，Ti)體系、NaYF4:Mn4+體系和NaGdF4:Mn4+體系通常水熱法或者濕化學蝕刻法，因為F-和Mn4+的引入往往只能通過HF/AMnO4溶液反應的形式，但HF作為氟源受限于其本身的揮發性和極強的腐蝕性，不利于工業的實際應用。