[發(fā)明專利]一種多級無動力鼓泡式羥基亞乙基二膦酸合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610967032.8
• 申請日: 2016-10-28
• 公開（公告）號: CN106588979B
• 公開（公告）日: 2018-11-27
• 發(fā)明（設計）人: 楊海星;李小波;李翠娥;杜昊;高劉義
• 申請（專利權）人: 河南清水源科技股份有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38
• 代理公司: 鄭州紅元帥專利代理事務所(普通合伙) 41117
• 代理人: 楊妙琴

1.一種多級無動力鼓泡式羥基亞乙基二膦酸合成方法，其特征在于，將三氯化磷和醋酸在90~150℃、壓力不大于0.5MPa的至少6級串聯的反應塔中逐級溢流反應，最終于水解釜內水解生成羥基亞乙基二膦酸，所述至少6級串聯的塔式反應器，包括用于截留乙酰氯的1級反應塔，用于反應生成亞磷酸和乙酰氯的2級、3級反應塔，用于亞磷酸和乙酰氯發(fā)生酯化反應的4~末級反應塔；

所述的合成方法，具體的步驟如下：

1）裝料，分別向1~4級反應塔內裝入相應原料：1級反應塔內裝入質量配比為75~80%的醋酸溶液，2~4級反應塔內皆裝入質量分數為99%的醋酸溶液，水解釜內裝水；

2）反應，分別向80~90℃的2、3級反應塔內加入2重量份和1重量份三氯化磷，2級反應塔內生成的鹽酸氣體從塔底進入1級反應塔并最終被尾氣回收系統(tǒng)回收，2級反應塔的液體泵入3級反應塔內，3級反應塔的液體和乙酰氯氣體分別從塔頂和塔底順次進入4~末級反應塔并在90~150℃下發(fā)生酯化反應，直至末級反應塔內液體進入水解釜中，液體中的酯化產物發(fā)生水解反應生成羥基亞乙基二膦酸和醋酸，分別回收提純即可；

所述的1級反應塔內溫度為55~60℃，水含量為10-20%；

所述的末級反應塔內的乙酰氯氣體經過冷凝后導入4級反應塔內；

所述4~末級反應塔，每級反應塔中未參與反應的乙酰氯與塔內乙酰氯總量的體積比≤20%；

所述反應塔為鋼襯聚四氟乙烯填料塔式反應器。