[發明專利]一種采用兩步化學氣相沉積法制備過渡金屬硫屬化合物/二維層狀材料層間異質結構的方法

在審

• 申請號: 201610966627.1
• 申請日: 2016-10-28
• 公開（公告）號: CN107447200A
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發明（設計）人: 張艷鋒;史建平;張哲朋;周協波
• 申請（專利權）人: 北京大學
• 主分類號: C23C16/02
• 分類號: C23C16/02;C23C16/26;C23C16/30;C23C16/34;C23C16/44
• 代理公司: 北京方安思達知識產權代理有限公司11472
• 代理人: 王宇楊,李彪

1.一種采用兩步化學氣相沉積法制備過渡金屬硫屬化合物/二維層狀材料層間異質結構的方法，所述方法包括以下步驟：

1)將金箔進行清洗和高溫預退火處理；

2)將退火后的金箔置于高溫管式爐中，利用低壓化學氣相沉積的方法在金箔上進行二維層狀材料的生長；溫度降至室溫后，即得到二維層狀材料/金箔樣品；

3)將二維層狀材料/金箔樣品放入第二個高溫管式爐中，按照氣路由上游至下游的順序，依次放置硫粉、鉬的氧化物和二維層狀材料/金箔；

4)向反應腔內通入氬氣和氫氣，同時分別設置硫粉、鉬的氧化物和二維層狀材料/金箔的溫度為100～102℃，530～545℃和680～700℃，進行二硫化鉬的生長；

5)二硫化鉬生長結束后，關閉對硫粉的加熱，同時調高氫氣的流量，溫度降至室溫后關閉氬氣和氫氣，即得到金箔上的二硫化鉬/二維層狀材料層間異質結構。

2.根據權利要求1所述的一種采用兩步化學氣相沉積法制備過渡金屬硫屬化合物/二維層狀材料層間異質結構的方法，其特征在于，所述金箔的尺寸為1厘米×1厘米，厚度為25微米。

3.根據權利要求1所述的一種采用兩步化學氣相沉積法制備過渡金屬硫屬化合物/二維層狀材料層間異質結構的方法，其特征在于，所述步驟1)中，將金箔依次置于氫氧化鈉溶液和去離子水中進行清洗，隨后在丙酮中超聲清洗，用氮氣吹干，完成金箔襯底的清洗。

4.根據權利要求1所述的一種采用兩步化學氣相沉積法制備過渡金屬硫屬化合物/二維層狀材料層間異質結構的方法，其特征在于，所述步驟3)中，硫粉和鉬的氧化物的質量比為100：3；鉬的氧化物和二維層狀材料/金箔之間的距離范圍為3～10cm。

5.根據權利要求1所述的一種采用兩步化學氣相沉積法制備過渡金屬硫屬化合物/二維層狀材料層間異質結構的方法，其特征在于，所述步驟4)中，二硫化鉬的生長時間為30分鐘。

6.根據權利要求1所述的一種采用兩步化學氣相沉積法制備過渡金屬硫屬化合物/二維層狀材料層間異質結構的方法，其特征在于，所述二維層狀材料為石墨烯、氮化硼或二硫化鎢。

7.根據權利要求6所述的一種采用兩步化學氣相沉積法制備過渡金屬硫屬化合物/二維層狀材料層間異質結構的方法，其特征在于，當二維層狀材料為石墨烯時，利用低壓化學氣相沉積的方法在金箔上進行二維層狀材料的生長的具體方法包括以下步驟：

a)將退火后的金箔置于高溫管式爐中，向反應腔內通入氬氣和氫氣，對反應腔進行清洗，排出腔體內殘余的空氣，清洗時間為20分鐘；

b)調低氬氣和氫氣的流量，將反應腔升溫至970℃，待反應腔溫度穩定后向腔體內通入甲烷氣體，進行石墨烯的生長，生長時間為30分鐘；

c)石墨烯生長結束后，關閉甲烷氣體，溫度降至室溫后關閉氬氣和氫氣，即得到金箔上的石墨烯樣品。

8.根據權利要求6所述的一種采用兩步化學氣相沉積法制備過渡金屬硫屬化合物/二維層狀材料層間異質結構的方法，其特征在于，當二維層狀材料為氮化硼時，利用低壓化學氣相沉積的方法在金箔上進行二維層狀材料的生長的具體方法包括以下步驟：

A)將退火后的金箔置于高溫管式爐中，按照氣路由上游至下游的順序，依次放置硼烷氨和金箔；

B)利用真空泵將反應腔內真空度抽至1Pa以下，向反應腔內通入氬氣和氫氣，將反應腔升溫至1030℃，待反應腔溫度穩定后，利用加熱帶加熱硼烷氨，進行氮化硼的生長；

C)氮化硼生長結束后，停止對硼烷氨的加熱，溫度降至室溫后關閉氬氣和氫氣，即得到金箔上的氮化硼樣品。

9.根據權利要求6所述的一種采用兩步化學氣相沉積法制備過渡金屬硫屬化合物/二維層狀材料層間異質結構的方法，其特征在于，當二維層狀材料為二硫化鎢時，利用低壓化學氣相沉積的方法在金箔上進行二維層狀材料的生長的具體方法包括以下步驟：

I)將退火后的金箔置于高溫管式爐中，按照氣路由上游至下游的順序，依次放置硫粉、鎢的氧化物和金箔；

II)利用真空泵將反應腔內真空度抽至1Pa以下，向反應腔內通入氬氣和氫氣，分別設置硫粉、鎢的氧化物和金箔的溫度為102℃，880℃和880℃，進行二硫化鎢的生長；

III)二硫化鎢生長結束后，關閉對硫粉的加熱，同時調高氫氣的流量，溫度降至室溫后關閉氬氣和氫氣，即得到金箔上二硫化鎢樣品。