[發(fā)明專利]一種2,6?二叔丁基?4?甲基苯酚抗氧劑烷基化的生產(chǎn)工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610966160.0
• 申請日: 2016-10-28
• 公開（公告）號: CN106631705A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳福新;付廣波
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇邁達新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C37/14
• 分類號: C07C37/14;C07C39/06
• 代理公司: 南京眾聯(lián)專利代理有限公司32206
• 代理人: 周蔚然

1.一種2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧劑烷基化的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括如下步驟：

1）分別向第一烷基化反應(yīng)釜、第二烷基化反應(yīng)釜以及第三烷基化反應(yīng)釜中分別加入對甲酚，再向三個烷基化反應(yīng)釜中分別加入一水對甲苯磺酸；所述一水對甲苯磺酸為對甲酚質(zhì)量的3.5-5%；

2）關(guān)閉加料口，將三個烷基化反應(yīng)釜抽真空并使真空度≥-0.098MPa；對第一烷基化反應(yīng)釜的真空度進行調(diào)整，并使第一烷基化反應(yīng)釜內(nèi)的混合物在-0.098Mpa下進行反應(yīng)2-3小時后，將第一烷基化反應(yīng)釜的真空度調(diào)整為常壓，并使混合物在反應(yīng)釜中進行反應(yīng)1-2小時后，將第一烷基化反應(yīng)釜真空度調(diào)整為20-40KPa，并使混合物進行反應(yīng)1-3小時；第二烷基化反應(yīng)釜在70-90KPa下進行反應(yīng)4-6個小時；

3）向第一烷基化反應(yīng)釜中以60m3/h通入異丁烯氣體，向第二烷基化反應(yīng)釜中以30m3/h通入異丁烯氣體，在通入異丁烯氣體8-11分鐘以后，對第一烷基化反應(yīng)釜、第二烷基化反應(yīng)釜進行升溫，并使混合物在75-82℃下進行反應(yīng)2-3小時；

4）第一烷基化反應(yīng)釜的負壓為0時，向第一烷基化反應(yīng)釜中以40m3/h通入異丁烯氣體，向第二烷基化反應(yīng)釜中以30m3/h通入異丁烯氣體，并使混合物繼續(xù)反應(yīng)4-5個小時后，第一烷基化反應(yīng)釜為微正壓，第二烷基化反應(yīng)釜為微負壓；

5）啟動第三烷基化反應(yīng)釜的攪拌裝置，并使混合物進行攪拌；打開第一烷基化反應(yīng)釜的尾氣出氣閥，并使第一烷基化反應(yīng)釜生成的尾氣在0.05MPa下送入至第三烷基化反應(yīng)釜；

6）第一烷基化反應(yīng)釜在通入異丁烯2-4小時后，停止通入異丁烯，并使第一烷基化反應(yīng)釜繼續(xù)進行攪拌25-37分鐘后停止攪拌，第二烷基化反應(yīng)釜以及第三烷基化反應(yīng)釜繼續(xù)進行反應(yīng)；

7）將第一烷基化反應(yīng)釜內(nèi)氣體通過抽氣泵進行抽出，并將抽出后的氣體通入至第二烷基化反應(yīng)釜，并將第二烷基化反應(yīng)釜的壓力調(diào)整為-0.05MPa；

8）將第二烷基化反應(yīng)釜的混合物按照步驟1）-7）中第一烷基化反應(yīng)釜的步驟繼續(xù)進行反應(yīng)，將第三烷基化反應(yīng)釜的混合物按照步驟1）-7）中第二烷基化反應(yīng)釜的步驟繼續(xù)進行反應(yīng)，將第一烷基化反應(yīng)釜的混合物按照步驟1）-7）中第三烷基化反應(yīng)釜的步驟繼續(xù)進行反應(yīng)；

9）待步驟8）反應(yīng)結(jié)束后將，第三烷基化反應(yīng)釜的混合物按照步驟1）-7）中第一烷基化反應(yīng)釜的步驟繼續(xù)進行反應(yīng)；將第一烷基化反應(yīng)釜的混合物按照步驟1）-7）中第二烷基化反應(yīng)釜的步驟繼續(xù)進行反應(yīng)；將第二烷基化反應(yīng)釜的混合物按照步驟1）-7）中第三烷基化反應(yīng)釜的步驟繼續(xù)進行反應(yīng)，三個烷基化反應(yīng)釜依次類推，循環(huán)進行。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧劑烷基化的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟4）中第一烷基化反應(yīng)釜為的壓力為10-100KPa，第二烷基化反應(yīng)釜的壓力為-0.03MPa。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧劑烷基化的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟6）中通入的異丁烯氣體為40m3/h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧劑烷基化的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟6）中第一烷基化反應(yīng)釜進料口的壓力為0.05MPa；第一烷基化反應(yīng)釜的尾氣出氣閥的壓力為0.05MPa。