[發(fā)明專利]一種低溫還原制備類石墨烯二硫化鉬的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610965686.7 | 申請日: | 2016-11-04 |
| 公開(公告)號: | CN106564954B | 公開(公告)日: | 2018-04-24 |
| 發(fā)明(設計)人: | 胡平;王快社;陳震宇;常恬;周宇航;楊帆;胡卜亮;李秦偉;鄧潔;劉曉平 | 申請(專利權)人: | 西安建筑科技大學 |
| 主分類號: | C01G39/06 | 分類號: | C01G39/06;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 西安恒泰知識產(chǎn)權代理事務所61216 | 代理人: | 李婷,王孝明 |
| 地址: | 710055*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 低溫 還原 制備 石墨 二硫化鉬 方法 | ||
1.一種低溫還原制備類石墨烯二硫化鉬的方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:
步驟一,將二硫化鉬粉末加入到插層溶液中進行插層反應,加熱至10~30℃反應1~3h,然后在30~70℃并攪拌20~50min,75~100℃下攪拌反應10~30min,反應完成后過濾、烘干,得到插層二硫化鉬粉末;
所述的插層溶液為氯酸鉀、硝酸鈉、濃硫酸和雙氧水組成的混合溶液;所述的二硫化鉬粉末與氯酸鉀、硝酸鈉、質(zhì)量濃度98%的濃硫酸和質(zhì)量濃度30%的雙氧水之間的配比關系為1g:(1~4)g:(0.5~2)g:(9~40)mL:(4~20)mL;
步驟二,將步驟一制得的插層二硫化鉬粉末加入到還原劑中進行還原反應,反應10~40min,期間加入分散劑,待反應完全,趁熱用去離子水抽濾清洗產(chǎn)物,然后于干燥箱中90~120℃下干燥18~24h,研磨后即得到類石墨烯二硫化鉬;
所述的還原劑為二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺;所述的插層二硫化鉬粉末與二甲基甲酰胺之間的配比關系為2g:(750~1200)mL;所述的插層二硫化鉬粉末與二甲基乙酰胺之間的配比關系為2g:(615~750)mL;
所述的分散劑為N-甲基吡咯烷酮或聚乙烯吡咯烷酮;所述的插層二硫化鉬粉末與分散劑之間的配比關系為2g:(62~100)mL;
所述的二甲基甲酰胺作為還原劑時的還原反應溫度為130~160℃,所述的二甲基乙酰胺作為還原劑時的還原反應溫度為140~180℃。
2.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的二硫化鉬粉末與氯酸鉀、硝酸鈉、質(zhì)量濃度98%的濃硫酸和質(zhì)量濃度30%的雙氧水之間的配比關系為1g:2g:1g:23mL:7mL。
3.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的插層二硫化鉬粉末與二甲基乙酰胺之間的配比關系為2g:700mL。
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