[發(fā)明專利]一種糖類有機碳還原制備類石墨烯二硫化鉬-鉬酸鉍復合材料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610965685.2
• 申請日: 2016-11-04
• 公開（公告）號: CN106582720B
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發(fā)明（設計）人: 胡平;王快社;陳震宇;常恬;鄧潔;楊帆;胡卜亮;李秦偉;周宇航;李奕霏
• 申請（專利權）人: 西安建筑科技大學
• 主分類號: B01J27/051
• 分類號: B01J27/051
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 李婷;王孝明

1.一種糖類有機碳還原制備類石墨烯二硫化鉬-鉬酸鉍復合材料的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一，將二硫化鉬粉末加入到插層溶液中進行插層反應，反應完成后過濾、烘干，得到插層二硫化鉬粉末；

所述的插層溶液為氯酸鉀、硝酸鈉、濃硫酸和雙氧水組成的混合溶液；

所述的二硫化鉬粉末與氯酸鉀、硝酸鈉、質量濃度98％的濃硫酸和質量濃度30％的雙氧水之間的配比關系為1g：(1～4)g：(0.5～2)g：(9～40)mL：(4～20)mL；

步驟二，將硝酸鉍和鉬酸鈉在攪拌下溶解到乙二醇中，待攪拌均勻后，加入步驟一制得的插層二硫化鉬粉末與糖類有機碳并攪拌均勻，用水稀釋，然后干燥、研磨，得到前驅體粉末；

所述的硝酸鉍、鉬酸鈉、乙二醇、插層二硫化鉬粉末、糖類有機碳和水之間的配比關系為(8.5～30.7)g：(2.2～8.9)g：(15～57)g：2g：(0.24～1.2)g：(10～30)g；

步驟三，前驅體粉末在保護氣體下進行還原反應，反應完全后冷卻，取出反應產物，研磨后即得到類石墨烯二硫化鉬-鉬酸鉍復合材料；

步驟三中，所述的還原反應的過程為：將步驟二中所得的前驅體粉末裝入燒舟，放入管式爐中，持續(xù)通入保護氣氛，升溫至300～1000℃，保溫反應10～120min，隨爐冷卻至室溫后取出還原產物，即得到類石墨烯二硫化鉬-鉬酸鉍復合材料。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的糖類有機碳為麥芽糖、葡萄糖、核聚糖、果糖、蔗糖、乳糖或淀粉。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的二硫化鉬粉末與氯酸鉀、硝酸鈉、質量濃度98％的濃硫酸和質量濃度30％的雙氧水之間的配比關系為1g：2g：1g：23mL：7mL。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硝酸鉍、鉬酸鈉、乙二醇、插層二硫化鉬粉末、糖類有機碳和水之間的配比關系替換為9.0g：2.5g：15g：2g：0.24g：9.5g。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟一中，所述的插層反應的過程為：將二硫化鉬粉末加入混合溶液中，加熱至10～30℃反應1～3h，然后在30～70℃并攪拌20～50min，75～100℃下攪拌反應10～30min，然后抽濾、干燥，得到插層二硫化鉬粉末。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟二中，所述的硝酸鉍、鉬酸鈉、乙二醇、插層二硫化鉬粉末、糖類有機碳和水混合攪拌均勻后，在干燥箱中的50～100℃溫度下經過6～24h干燥，研磨，得到前驅體粉末。

7.如權利要求1至6任一權利要求所述的方法，其特征在于，所述的保護氣氛為氮氣或氬氣。