[發明專利]超細氧化釔摻雜鎢復合前驅體粉末的制備方法有效
| 申請號： | 201610964879.0 | 申請日： | 2016-11-04 |
| 公開（公告）號： | CN106564927B | 公開（公告）日： | 2017-12-08 |
| 發明（設計）人： | 馬宗青;董智;柳楠;劉永長;劉晨曦;余黎明 | 申請（專利權）人： | 天津大學 |
| 主分類號： | C01F17/00 | 分類號： | C01F17/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限責任專利代理事務所12201 | 代理人： | 王麗 |
| 地址： | 300072 天*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氧化釔 摻雜 復合 前驅 粉末 制備 方法 | ||
1.一種超細氧化釔摻雜鎢復合前驅體粉末的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)將仲鎢酸銨、硝酸釔六水合物、表面活性劑溶于去離子水或蒸餾水中，用機械攪拌和超聲處理使其分散、溶解，制得溶液；
(2)將濃度為65％～68％HNO3在機械攪拌和超聲條件下加入上述溶液中進行化學沉淀反應，形成懸浮液；
(3)將無水乙醇加入懸浮液中并在機械攪拌和超聲條件下繼續反應，將反應后的懸浮液進行過濾并用無水乙醇或蒸餾水清洗獲得的沉淀物；
(4)將得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后研磨得到復合粉末，然后將該復合粉末置于管式爐中，在氮氣或氬氣氣流中煅燒得到W-Y2O3復合氧化物粉末；
(5)在管式爐中用純凈的氫氣進行兩步還原得到超細氧化釔摻雜鎢復合前驅體粉末；
所述步驟(1)中表面活性劑選用下列中的一種：聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉或聚乙二醇；所述機械攪拌的轉速1000～5000rpm，超聲處理的功率為100～400W。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(1)中仲鎢酸銨在溶液中的濃度為：0.08～0.33g/mL；硝酸釔六水合物的質量為仲鎢酸銨質量的2.5％～12.9％；表面活性劑的質量為仲鎢酸銨質量的2.5％～25％。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(2)中濃HNO3的用量與去離子水或蒸餾水的體積比為：1/12～1/4。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(2)中的化學沉淀反應的時間為：20～60min。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(3)中的加入無水乙醇的體積為懸浮液總體積的0.5～3倍。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(3)中的加入無水乙醇后繼續反應的時間為2～5h。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(4)中的煅燒溫度450～500℃；煅燒時間為1～3h。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(5)中兩步還原的溫度和時間分別為：550～650℃，2～5h；700～800℃，2～6h。
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