[發明專利]一種陽離子型含氟織物整理劑及制備方法

在審

• 申請號: 201610964558.0
• 申請日: 2016-11-04
• 公開（公告）號: CN108018718A
• 公開（公告）日: 2018-05-11
• 發明（設計）人: 羅源軍;劉波;呂太勇;宋亦蘭;李俊玲;王雯霞;庹洪;楊旭倉;張鳴;李斌
• 申請（專利權）人: 中昊晨光化工研究院有限公司
• 主分類號: D06M15/295
• 分類號: D06M15/295;C08F220/18;C08F220/14;C08F220/58;C08F220/24;C08F2/28;C08F2/30;D06M101/06
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君

1.一種陽離子型含氟織物整理劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)制備預乳液：將乳化劑與水混合均勻，向所得乳化劑溶液中加入甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯、交聯單體和全氟烷基丙烯酸酯四種單體，經乳化，即得所述預乳液；

(2)制備織物整理劑：取部分預乳液，向其中加入部分引發劑進行聚合反應，待聚合反應體系泛藍光后，向所述聚合反應體系中同步滴加剩余的預乳液和引發劑繼續進行聚合反應，待聚合反應結束后，過濾反應液，取濾液，即得所述織物整理劑。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯、交聯單體、全氟烷基丙烯酸酯占四種單體總重量的百分比分別為10～20％，30～50％，1～5％，20～40％。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述甲基丙烯酸酯選自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸異丁酯及甲基丙烯酸叔丁酯中的至少一種，優選為甲基丙烯酸甲酯；和/或，

所述丙烯酸酯選自丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸-2-乙基己酯中的至少一種，優選為丙烯酸丁酯；和/或，

所述全氟烷基丙烯酸酯選自全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯、全氟辛基甲基丙烯酸酯、N-全氟辛基磺酰胺基丙烯酸酯、N-全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯中的至少一種，優選為全氟辛基乙基丙烯酸酯；和/或，

所述交聯單體選自N-羥甲基丙烯酰胺、丙烯酸-2-羥乙酯、丙烯酸-2-羥丙酯、甲基丙烯酸-2-羥乙酯、甲基丙烯酸-2-羥丙酯及N-羥甲基丙烯酰胺中的至少一種，優選為N-羥甲基丙烯酰胺；

優選地，所述四種單體為甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，N-羥甲基丙烯酰胺，全氟辛基乙基丙烯酸酯。

4.根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于：所述乳化劑溶液中還含有分子量調節劑，所述分子量調節劑選自十二烷基硫醇、脂肪族硫醇、雙硫酯中的一種；優選地，所述分子量調節劑的用量為四種單體總重量的0.25～0.5％；和/或，

所述預乳液中還含有助溶劑，所述助溶劑選自異丙醇、丙酮、八氟戊基四氟乙基醚中的一種；優選地，所述助溶劑的用量為四種單體總重量的10～40％。

5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述乳化劑為陽離子型乳化劑和非離子型乳化劑的混合物；

優選地，所述乳化劑的用量為四種單體總重量的1～5％；

進一步優選地，所述陽離子乳化劑與非離子型乳化劑的重量比為1:1。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)的操作為：取部分預乳液，向其中加入部分引發劑，于52-58℃進行聚合反應，待聚合反應體系泛藍光后，向所述聚合反應體系中同步滴加剩余的預乳液和引發劑，保溫反應1.5-2.5h后，升溫至62-68℃熟化0.5-1.5h，過濾反應液，取濾液，即得所述織物整理劑；

優選地，所述引發劑選自2,2'-偶氮二異丁脒二鹽酸鹽、2,2'-氮雜雙(2-咪唑啉)鹽酸鹽、4,4'-偶氮(4-氰基戊酸)中的一種。

7.根據權利要求1或6所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述部分預乳液指占預乳液總重量的25％～40％，所述部分引發劑指占引發劑總重量的40～60％。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)聚合反應過程中，控制反應體系的pH值為4～6。