[發明專利]一種高性能粘結釹鐵硼永磁材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610964233.2
• 申請日: 2016-10-28
• 公開（公告）號: CN106384639B
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發明（設計）人: 包小倩;高學緒;盧克超;馬斌
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: H01F1/057
• 分類號: H01F1/057;H01F1/08;B22F1/02;B22F3/14
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司11237
• 代理人: 張仲波

技術領域

本發明屬于稀土永磁材料領域，特別涉及一種高性能粘結釹鐵硼永磁材料的制備方法。

背景技術

粘結釹鐵硼磁體具有形狀復雜、尺寸精度高、無需二次加工、材料利用率高、生產效率高、成本低、磁性能優良等的特點，在硬盤驅動器、光盤驅動器、辦公自動化、消費電子、家用電器、汽車工業等得到廣泛應用。

粘結磁體的生產方式主要有注射成型、擠出成型、模壓成型等方式。粘結磁體生產的特點是需要將磁粉、粘合劑、偶聯劑、潤滑劑等按照一定比例混合，然后通過注射成型、擠壓成型或者模壓成型工藝制備磁體。其中，粘合劑一般有熱塑性樹脂、熱固性樹脂、合成橡膠以及低熔點金屬或者合金等，偶聯劑一般有硅烷偶聯劑和鈦酸酯偶聯劑，潤滑劑一般有石蠟、硬脂酸鋅、硬脂酸鋰和氮化硼等。由于大量添加這些有機物，減少磁粉的比重。比如，在專利US6143193中使用擠壓成型工藝磁粉所占的體積分數為77.6-82.5％，注射成型工藝只到67.6-75.5％。因此，受到磁體致密度和非磁性相體積分數的影響，雖然粘結磁體磁性能中矯頑力基本保持了磁粉的矯頑力，但是磁體的磁能積遠低于磁粉的理論值。

粘結磁體中通常使用有機聚合物作為粘結劑，最常用有PPS和Nylon。但是由于有機聚合物的低熔點特性，比如常用有機物的PPS和Nylon的熔點只有280℃左右和170℃左右，因此，使用這些有機聚合物作為粘結劑的磁體，在較高溫度環境中應用時其磁性能和機械性能都將大幅度下降。

發明內容

本發明目的在于解決傳統粘結磁體中通常使用有機聚合物作為粘結劑在較高溫度環境中應用時其磁性能和機械性能都將大幅度下降的問題。

一種高性能粘結釹鐵硼永磁材料的制備方法，其特征在于：通過氣相沉積的方法在快淬釹鐵硼粉的表面包覆低熔點金屬或合金薄膜，而后在該金屬或合金熔點0.85－0.95倍的溫度下真空熱壓成型，該金屬或合金軟化并具有良好的延展性，起粘結劑的作用，最終得到高強度高磁性能的粘結釹鐵硼磁體；低熔點金屬或合金成份由R-M,R-N,R-(M,N)或N-N組成，熔點300－600℃，R為La,Ce,Pr,Nd,Gd,Tb,Dy,Ho中的一種及以上，M為Fe,Co,Ni中的一種及以上，N為Cu,Al,Ga,Zn,Sn,Ag中的一種及以上；

具體工藝步驟為：

1)用氣相沉積的方法在快淬釹鐵硼粉末顆粒表面包覆低熔點R-M,R-N,R-(M,N)和N-N薄層；

2)對經過表面包覆的快淬釹鐵硼粉真空熱壓成型，得到高強度高磁性能粘結釹鐵硼磁體。

工藝步驟1)中氣相沉積采用磁控濺射或真空蒸鍍的方法；

工藝步驟1)中快淬釹鐵硼粉的顆粒尺寸為50－200μm；

工藝步驟1)中，在氣相沉積過程中，使釹鐵硼粉末顆粒處于懸浮運動狀態，從而保證R-M,R-N,R-(M,N)或N-N合金均勻包覆在快淬釹鐵硼粉末顆粒的表面，包覆層的厚度為50－500nm；

工藝步驟2)中壓力為50-500MPa，保壓時間5－30min，真空度10^-2－10^-4Pa。

粘結釹鐵硼永磁材料中粘結劑主要起粘結成型的作用，傳統的粘結劑通常是有機粘結劑，如環氧樹脂等，但這種磁體在溫度升高時磁性能特別是機械性能明顯下降。本發明選擇熔點為300－600℃的低熔點、非磁性的金屬或合金作為粘結劑，并且通過氣相沉積的方法將低熔點金屬或合金均勻包覆在快淬釹鐵硼粉的表面(為了實現均勻包覆，通過振動或旋轉等方式使釹鐵硼粉懸浮運動，通過控制氣相沉積工藝參數控制包覆層的厚度)，隨后將經過低熔點金屬或合金包覆處理的快淬釹鐵硼粉末裝入模具內，經過真空熱壓成型，得到高強度高磁性能的粘結磁體。熱壓溫度維持在包覆金屬或合金熔點的0.85－0.95倍，此溫度下金屬或合金發生軟化但不熔化，軟化的金屬或合金具有良好的延展性，同時在壓力的作用下，金屬或合金包覆體將釹鐵硼粉緊密地聯接在一起，即起粘結劑的作用。快淬釹鐵硼粉在600－700℃以上的溫度容易發生晶粒長大，從而影響釹鐵硼粉本身的性能，因此金屬或合金的熔點選擇300－600℃，且真空熱壓時的溫度只有它們的0.85－0.95倍，此溫度下熱壓保溫的時間也只有短短的5－30min，因此釹鐵硼粉本身的組織結構和磁性能均不會發生明顯的變化。傳統粘結釹鐵硼磁體中粘結劑(非磁性相)的含量較高，約占30％左右的體積分數，而本發明中起粘結作用的低熔點金屬或合金的占比大幅下降。

本發明的優點是：

1)磁體致密度和強度高；

2)非磁性相少，磁性能高；