[發明專利]粘結相中Ni3Al原位生成的金屬陶瓷材料制備方法

有效

• 申請號: 201610960542.2
• 申請日: 2016-10-28
• 公開（公告）號: CN106498208B
• 公開（公告）日: 2017-11-07
• 發明（設計）人: 楊梅;劉福嬌;龍劍平
• 申請（專利權）人: 成都理工大學
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種粘結相中Ni₃Al原位生成的金屬陶瓷材料的制備方法，其特征在于依次包含以下步驟：

（1）Ni(OH)₂包覆AlN的復合粘結相制備：先將C₁₈H₂₉NaO₃S，正辛醇，異辛烷加入到去離子水中，按重量百分含量C₁₈H₂₉NaO₃S占14%～29%，正辛醇占5%～13%，異辛烷占6%～14%，其余為去離子水，用磁力攪拌器在60～90℃下攪拌3～10h, 然后放置10～24h，配制形成微乳液；以配制的微乳液為溶劑，加入粒度為30~80nm的AlN粉，AlN的摩爾濃度為0.1~1.5mol/L，超聲處理0.5~2h形成AlN粉懸濁液；再以配制的微乳液為溶劑加入NiSO₄，NiSO₄的摩爾濃度為0.1~1mol/L，加入氨水調節溶液pH值到8～9，用磁力攪拌器在60～90℃下攪拌3～12h, 然后放置10～24h形成Ni(OH)₂溶膠，用于包覆AlN和(Ti_0.5,Mo_x,W_0.5-x)(C,N)，其中x=0~0.5；最后將Ni(OH)₂溶膠滴加到中AlN粉懸濁液中，AlN與Ni(OH)₂溶膠的摩爾比為1:5~1:3，用磁力攪拌器在60～90℃下攪拌3～12h, 得到Ni(OH)₂包覆AlN的復合粘結相；

（2）Ni(OH)₂包覆(Ti_0.5,Mo_x,W_0.5-x)(C,N)的復合硬質相制備：將粒度為0.9~1.5μm的(Ti_0.5,Mo_x,W_0.5-x)(C,N)加入乙醇中，(Ti_0.5,Mo_x,W_0.5-x)(C,N)與乙醇的質量比為1:4~1:3，球磨48~72h后再添加0.5~1wt%的吐溫80并超聲處理0.5~2h，制成(Ti_0.5,Mo_x,W_0.5-x)(C,N)料漿；然后將Ni(OH)₂溶膠滴加到(Ti_0.5,Mo_x,W_0.5-x)(C,N)料漿中，(Ti_0.5,Mo_x,W_0.5-x)(C,N)與Ni(OH)₂溶膠的摩爾比為5:1~10:1，用磁力攪拌器在60～90℃下攪拌3～12h,得到Ni(OH)₂包覆(Ti_0.5,Mo_x,W_0.5-x)(C,N)的復合硬質相；

（3）金屬陶瓷混合粉末制備與金屬陶瓷生坯制備：將Ni(OH)₂包覆AlN的復合粘結相與Ni(OH)₂包覆(Ti_0.5,Mo_x,W_0.5-x)(C,N)的復合硬質相混合，并按復合粘結相中的Ni(OH)₂與復合硬質相中的(Ti_0.5,Mo_x,W_0.5-x)(C,N)的摩爾比為1:2~1:4進行混合，然后球磨12~36h，經400目篩網過濾后在100~150℃干燥1~3h，金屬陶瓷混合粉末經過100目過篩，按金屬陶瓷混合粉末重量的5~10wt%摻入丁鈉橡膠成型劑，經過80目過篩后在200~400MPa壓力下壓制成型得到金屬陶瓷生坯；

（4）兩階段氣氛燒結形成粘結相中Ni₃Al原位生成的金屬陶瓷：金屬陶瓷生坯先以Ar/H₂為燒結氣氛在550~650℃燒結2~4h，使包覆層中的Ni(OH)₂轉化為Ni；然后在1400~1600℃真空燒結1~3h使Ni與AlN發生反應而獲得粘結相中Ni₃Al原位生成的金屬陶瓷。

2.根據權利要求1所述的粘結相中Ni₃Al原位生成的金屬陶瓷材料的制備方法，其進一步的特征在于：

（1）C₁₈H₂₉NaO₃S、正辛醇、異辛烷、NiSO₄、吐溫80、乙醇和氨水均為分析純；

（2）制備Ni(OH)₂包覆AlN的復合粘結相與Ni(OH)₂包覆(Ti_0.5,Mo_x,W_0.5-x)(C,N)的復合硬質相過程中，磁力攪拌的速度為20～60r/min；

（3）金屬陶瓷混合粉末制備與金屬陶瓷生坯制備中球磨時采用Φ6mm的WC-6wt%Co硬質合金球,硬質合金球的重量為(Ti_0.5,Mo_x,W_0.5-x)(C,N)的3~5倍；

（4）兩階段氣氛燒結形成粘結相中Ni₃Al原位生成的金屬陶瓷時的升溫速度為5～15℃/min，反應結束后的降溫速度為5～15℃/min，所用的Ar/H₂中H₂含量為5vol%，壓力為0.5MPa，真空燒結時真空度為0.5~5Pa。