[發明專利]一種含金屬間化合物粘結相的硬質合金的制備方法

有效

• 申請號: 201610960484.3
• 申請日: 2016-10-28
• 公開（公告）號: CN106636835B
• 公開（公告）日: 2018-05-22
• 發明（設計）人: 楊梅;劉福嬌;龍劍平
• 申請（專利權）人: 成都理工大學
• 主分類號: C22C29/08
• 分類號: C22C29/08;C22C1/05;C22C1/10;B22F3/02;B22F3/10
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1.一種含金屬間化合物粘結相的硬質合金的制備方法，其特征在于依次包含以下步驟：

（1）Ni(OH)2包覆含碳Al(OH)3的復合粘結相制備：先將C34H62O11，異丙醇，環己烷加入到去離子水中，按重量百分含量C34H62O11占15%～30%，異丙醇占6%～14%，環己烷占6%～13%，其余為去離子水，用磁力攪拌器在60～90℃下攪拌3～10h, 然后放置10～24h，配制形成微乳液；以配制的微乳液為溶劑，加入NiCl2，NiCl2的摩爾濃度為0.1~1mol/L，加入氨水調節溶液pH值到8～9，用磁力攪拌器在60～90℃下攪拌3～12h, 然后放置10～24h形成Ni(OH)2溶膠，并用于包覆含碳Al(OH)3溶膠和WC；以配制的微乳液為溶劑，同時加入AlCl3和粒度為30~50nm的納米石墨，AlCl3的摩爾濃度與NiCl2相同，納米石墨的摩爾濃度是AlCl3的1.55~1.65倍，加入氨水調節溶液pH值到8～9，超聲分散處理0.5h后用磁力攪拌器在60～90℃下攪拌2h, 超聲處理與磁力攪拌反復進行2~6次，然后放置10～24h形成含碳Al(OH)3溶膠；最后將Ni(OH)2溶膠滴加到含碳Al(OH)3溶膠中，Al(OH)3溶膠與Ni(OH)2溶膠的體積比為1:3~1:5，用磁力攪拌器在60～90℃下攪拌3～12h, 得到Ni(OH)2包覆含碳Al(OH)3的復合粘結相；

（2）Ni(OH)2包覆WC的復合硬質相制備：將粒度為0.2~2.0μm的WC加入乙醇中, WC與乙醇的質量比為1:4~1:3，球磨12~72h后再添加0.5~1wt%的吐溫80并超聲處理0.5~2h，制成WC料漿；然后將Ni(OH)2溶膠滴加到WC料漿中，WC與Ni(OH)2溶膠的摩爾比為15:1~25:1，用磁力攪拌器在60～90℃下攪拌3～12h,得到Ni(OH)2包覆WC的復合硬質相；

（3）硬質合金混合粉末制備與硬質合金生坯制備：將Ni(OH)2包覆含碳Al(OH)3的復合粘結相與Ni(OH)2包覆WC的復合硬質相混合，并按復合粘結相中的Ni(OH)2與復合硬質相中的WC的摩爾比為1:8~1:2進行混合，然后球磨12~36h，經400目篩網過濾后在100~150℃干燥1~3h，硬質合金混合粉末經過100目過篩，按硬質合金混合粉末重量的5~10wt%摻入丁鈉橡膠成型劑，經過80目過篩后在200~400MPa壓力下壓制成型得到硬質合金生坯；

（4）兩階段氣氛燒結形成含金屬間化合物粘結相的硬質合金：硬質合金生坯先以Ar/H2為燒結氣氛在550~650℃燒結2~4h，使包覆層中的Ni(OH)2轉化為Ni，Al(OH)3轉化為Al2O3；然后在N2燒結氣氛中1400~1600℃燒結1~3h使Al2O3與周圍C和N2反應生產AlN，AlN與Ni發生反應而形成Ni3Al,制成含金屬間化合物粘結相的硬質合金。

2.根據權利要求1所述的含金屬間化合物粘結相的硬質合金的制備方法，其進一步的特征在于：

（1）C34H62O11，異丙醇，環己烷、吐溫80、乙醇、AlCl3、NiCl2和氨水均為分析純；

（2）制備Ni(OH)2包覆含碳Al(OH)3的復合粘結相與Ni(OH)2包覆WC的復合硬質相過程中，磁力攪拌的速度為20～60r/min；

（3）硬質合金混合粉末制備與硬質合金生坯制備中球磨時采用Φ6mm的WC-6wt%Co硬質合金球,硬質合金球的重量為WC的3~5倍；

（4）兩階段氣氛燒結形成含金屬間化合物粘結相的硬質合金時的升溫速度為5～15℃/min，反應結束后的降溫速度為5～15℃/min，所用的Ar/H2中H2含量為5vol%，壓力為0.5MPa，真空燒結時真空度為0.5~5Pa。