[發(fā)明專(zhuān)利]聚吡咯包覆鈷酸鎳納米線陣列石墨烯電極的制備方法及檢測(cè)重金屬鉛離子的應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610959204.7
• 申請(qǐng)日: 2016-11-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106525933B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許鑫華;王超;曹真真;鄭嬌;竇鵬
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N27/30
• 分類(lèi)號(hào): G01N27/30
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專(zhuān)利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 王麗

1.一種聚吡咯包覆NiCo₂O₄納米線陣列石墨烯電極的制備方法，其特征在于先利用水熱釜進(jìn)行氧化石墨烯的水熱反應(yīng)，得到具有三維結(jié)構(gòu)的3D石墨烯電極，而后利用第二次水熱過(guò)程，在3D石墨烯電極表面生長(zhǎng)NiCo₂O₄納米線陣列，利用兩步水熱法得到NiCo₂O₄納米線陣列石墨烯結(jié)構(gòu)，再利用化學(xué)氣相聚合方法包覆PPy，得到最終的聚吡咯包覆NiCo₂O₄納米線陣列石墨烯電極。

2.如權(quán)利要求1所述的方法；其特征是采用以下步驟：

(1)3D石墨烯電極的制備

配制濃度為1～8mg mL^-1的氧化石墨烯溶液，超聲2～4h，轉(zhuǎn)移至水熱釜中；放入馬弗爐中120～180℃加熱，得到3D石墨烯，而后進(jìn)行凍干處理；

(2)NiCo₂O₄納米線陣列-3D石墨烯的制備

配置氯化鎳1～2.5mmol，硝酸鈷2～5mmol，氟化銨6～15mmol，尿素10～30mmol，加入蒸餾水中混合攪拌，得到明亮均一的粉色液體；將此粉色液體倒入水熱釜中，3D石墨烯懸置于粉色液體中；在60～140℃溫度下水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后取出反應(yīng)釜冷卻至室溫，取出3D石墨烯基底，在石墨烯基底上附著了粉色物質(zhì)，用蒸餾水和乙醇反復(fù)沖洗，室溫干燥；然后放入管式爐中，在氮?dú)鈿夥障蚂褵玫絅iCo₂O₄-3D石墨烯；

(3)PPy包覆NiCo₂O₄/3D石墨烯的制備

配置3～6mmol過(guò)硫酸銨和0.1～0.3mmol SDS至蒸餾水中，超聲使其充分溶解為溶液；將NiCo₂O₄/3D石墨烯放入溶液中浸泡至充分潤(rùn)濕，取出后置于培養(yǎng)皿中，在培養(yǎng)皿中加入10～30μL吡咯單體，兩者不直接接觸，蓋上培養(yǎng)皿，培養(yǎng)皿中吡咯單體揮發(fā)產(chǎn)生吡咯蒸汽；3～10min后取出，用蒸餾水和乙醇反復(fù)沖洗表面，得到聚吡咯包覆NiCo₂O₄納米線陣列石墨烯電極。

3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是所述步驟(1)放入馬弗爐中加熱5～12h。

4.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是所述步驟(2)加入蒸餾水中混合攪拌5～15min。

5.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是所述步驟(2)在60～140℃溫度下，水熱反應(yīng)5～8h。

6.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是所述步驟(3)在管式爐中煅燒溫度為200～300℃，煅燒時(shí)間為1～4h。