[發明專利]一種木質素催化熱裂解聯產單酚類化合物和活性炭的方法

有效

• 申請號: 201610955791.2
• 申請日: 2016-10-27
• 公開（公告）號: CN106517190B
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發明（設計）人: 王文亮;李新平;韓卿;薛白亮;侯青青
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01B32/336
• 分類號: C01B32/336;C01B32/348;C07C37/54;C07C39/02;C07C39/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 齊書田

1.一種木質素催化熱裂解聯產單酚類化合物和活性炭的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)配制濃度為0.1～0.5mol/L的金屬鹽溶液，將粒徑小于0.1mm的木質素浸泡在金屬鹽溶液中，攪拌后靜置得到負載金屬鹽木質素，其中木質素與金屬鹽的質量比為1:(0.01～0.1)，所述的金屬鹽為CuCl₂、FeCl₃和NiCl₂中的一種；

(2)將上述負載金屬鹽木質素干燥，得到負載催化助劑木質素；

(3)配制濃度為1～5mol/L的ZnCl₂溶液，將上述負載催化助劑木質素浸泡在ZnCl₂溶液中，攪拌均勻并靜置后進行真空干燥，干燥過程中通入氯化氫作為保護氣，得到負載ZnCl₂木質素，其中，所述的負載催化助劑木質素與氯化鋅的質量比為1:(0.5～2)；

(4)將上述負載ZnCl₂木質素進行熱裂解反應，反應在無氧氣氛中進行，反應后生成熱裂解蒸氣和熱解炭的混合物，將熱裂解蒸氣和熱解炭的混合物進行旋風分離，分別得到高溫熱解炭和熱裂解蒸氣；

(5)將上述熱裂解蒸氣通過兩級冷凝獲得酚類液體和不可冷凝氣體；所述的兩級冷凝過程為：使熱裂解蒸氣經過第一級間壁式冷凝，冷凝溫度為0～5℃，得到一級熱裂解蒸氣和一級酚類液體；一級熱裂解蒸氣經過第二級電捕式冷凝，電壓為10～50kV，得到不可冷凝氣體和二級酚類液體，將一級酚類液體和二級酚類液體混合，即為單酚類化合物；

(6)將步驟(4)獲得的高溫熱解炭在保護氣作用下灼燒，得到初級活性炭，被加熱后的高溫保護氣為步驟(4)中熱裂解反應提供所需的熱量，所述的保護氣為步驟(5)的不可冷凝氣體；

(7)用濃度為0.5～2mol/L的鹽酸洗滌上述初級活性炭，洗滌液收集備用，將洗滌后的初級活性炭干燥，得到優質活性炭。

2.根據權利要求1所述的一種木質素催化熱裂解聯產單酚類化合物和活性炭的方法，其特征在于，還包括步驟(8)：向步驟(7)洗滌液中加入過量的Zn粉，攪拌作用下反應10～30分鐘，將反應后的洗滌液進行過濾，濾液為ZnCl₂溶液，ZnCl₂溶液繼續用于上述步驟(3)中。

3.根據權利要求1所述的一種木質素催化熱裂解聯產單酚類化合物和活性炭的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的木質素為木質素磺酸鹽、硫酸鹽木質素、堿木素、脫堿木質素或水解木質素中的一種或多種任何比例的混合物。

4.根據權利要求1所述的一種木質素催化熱裂解聯產單酚類化合物和活性炭的方法，其特征在于，步驟(1)中攪拌30分鐘，靜置5～10小時。

5.根據權利要求1所述的一種木質素催化熱裂解聯產單酚類化合物和活性炭的方法，其特征在于，步驟(2)中干燥的溫度為120～130℃，干燥時間為5～8小時。

6.根據權利要求1所述的一種木質素催化熱裂解聯產單酚類化合物和活性炭的方法，其特征在于，步驟(3)中攪拌30分鐘，靜置10～40小時；步驟(3)中真空干燥的溫度為60～70℃，時間為5～10小時。

7.根據權利要求1所述的一種木質素催化熱裂解聯產單酚類化合物和活性炭的方法，其特征在于，步驟(4)中熱裂解反應的溫度為450～650℃，反應時間為0.5～3秒。

8.根據權利要求1所述的一種木質素催化熱裂解聯產單酚類化合物和活性炭的方法，其特征在于，步驟(6)中灼燒溫度為800～1200℃，時間為0.5～2小時。

9.根據權利要求1所述的一種木質素催化熱裂解聯產單酚類化合物和活性炭的方法，其特征在于，步驟(7)中用濃度為0.5～2mol/L的鹽酸洗滌上述初級活性炭3～5次，步驟(7)中干燥溫度為105℃，時間為6～10小時。