[發明專利]一種鈦硅分子篩及其合成方法和應用

有效

• 申請號: 201610955426.1
• 申請日: 2016-10-27
• 公開（公告）號: CN107986293B
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發明（設計）人: 史春風;林民;朱斌
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C01B39/08
• 分類號: C01B39/08;B01J29/89
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

1.一種鈦硅分子篩的合成方法，其特征在于，該方法包括：

(1)將貴金屬源、氨源、可選地水混合接觸得到第一混合物；

(2)在模板劑存在下，將鈦源、所述第一混合物、可選地水混合得到第二混合物；

(3)將所述第二混合物、有機硅源、可選地水混合得到第三混合物；

(4)將所述第三混合物進行水熱晶化，回收得到鈦硅分子篩；

其中，步驟(1)、步驟(2)和步驟(3)至少一個步驟在釩源存在下進行；

步驟(1)中混合接觸的條件包括：溫度為室溫至80℃，時間為0.1-24h。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其中，

步驟(1)在釩源存在下進行；和/或

步驟(1)中第一混合物中非水物質含量為0.01-50重量％；和/或

步驟(1)中混合接觸的條件包括：溫度為室溫至60℃，時間0.5-12h。

3.根據權利要求1或2所述的合成方法，其中，步驟(1)中第一混合物中非水物質含量為0.02-25重量％。

4.根據權利要求1或2所述的合成方法，其中，步驟(1)中第一混合物中非水物質含量為0.05-10重量％。

5.根據權利要求1或2所述的合成方法，其中，步驟(1)中第一混合物中非水物質含量為0.1-5重量％。

6.根據權利要求1或2所述的合成方法，其中，

氨源與貴金屬源的重量比為(5-50000)：100；和/或

有機硅源：鈦源：貴金屬源：釩源：模板劑：水的摩爾比＝100：(0.5-5)：(0.5-5)：(0.5-5)：(5-50)：(200-5000)；其中，有機硅源以SiO₂計、鈦源以TiO₂計、貴金屬源以貴金屬元素計，釩源以釩元素計，模板劑以N或OH^-計。

7.根據權利要求1或2所述的合成方法，其中，

氨源與貴金屬源的重量比為(10-10000)：100；和/或

有機硅源：鈦源：貴金屬源：釩源：模板劑：水的摩爾比＝100：(1-4)：(1-4)：(1-4)：(6-15)：(300-800)；其中，有機硅源以SiO₂計、鈦源以TiO₂計、貴金屬源以貴金屬元素計，釩源以釩元素計，模板劑以N或OH^-計。

8.根據權利要求1或2所述的合成方法，其中，氨源與貴金屬源的重量比為(50-5000)：100。

9.根據權利要求1或2所述的合成方法，其中，氨源與貴金屬源的重量比為(100-2000)：100。

10.根據權利要求1或2所述的合成方法，其中，

水熱晶化在密閉條件下進行，依次經歷階段(1)、階段(2)和階段(3)，階段(1)在80-150℃處理6-72小時，階段(2)降溫至不高于70℃且停留時間至少為0.5小時，階段(3)升溫至120-200℃，再處理6-96小時。

11.根據權利要求10所述的合成方法，其中，

階段(1)在80-150℃處理6-8小時，階段(2)降溫至不高于70℃且停留時間為1-5小時，階段(3)升溫至120-200℃再處理12-20小時。

12.根據權利要求10所述的合成方法，其中，

階段(1)在110-140℃處理6-72小時，階段(3)升溫至140-180℃，再處理6-96小時。

13.根據權利要求10所述的合成方法，其中，

階段(1)在110-140℃處理6-8小時，階段(3)升溫至140-180℃，再處理12-20小時。