[發明專利]一種聚酯多元醇的制備方法

有效

• 申請號: 201610954611.9
• 申請日: 2016-10-27
• 公開（公告）號: CN107987257B
• 公開（公告）日: 2020-01-31
• 發明（設計）人: 孫雙翼;鞠昌迅;黎源;華衛琦
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C08G63/16
• 分類號: C08G63/16;C08G63/20;C08G63/85;C08G63/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種聚酯多元醇的制備方法，包括以下步驟：

(1)在惰性氣體保護下，多元酸和對應的酸酐中的一種或多種和多元醇進行反應，并將反應生成的水蒸出；所述反應溫度為120-150℃；

(2)在惰性氣體保護下，將反應溫度線性升溫到180-240℃繼續反應；

(3)將反應壓力緩慢降壓到10kPa以下繼續反應；

(4)加入催化劑，并維持反應在高溫、真空的環境下繼續反應得到產品；所述的催化劑的用量為2-19ppm，相對于投料總重量；

所述步驟(4)中加入催化劑時反應體系的酸值≤20mgKOH/g；

所述步驟(4)中催化劑以催化劑和聚酯多元醇的混合物的形式加入到反應器中。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)在惰性氣體保護下，多元酸和對應的酸酐中的一種或多種和多元醇進行反應，并將反應生成的水蒸出；所述反應溫度為130-140℃；

(2)在惰性氣體保護下，將反應溫度線性升溫到220-240℃繼續反應；

(3)將反應壓力緩慢降壓到5kPa以下繼續反應；

(4)加入催化劑，并維持反應在高溫、真空的環境下繼續反應得到產品。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中將反應壓力緩慢降壓至0.2kPa以下繼續反應。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述多元酸和對應的酸酐選自C2-C12的二元、三元、四元酸和對應的酸酐中的一種或多種。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述多元酸和對應的酸酐選自丁二酸、戊二酸、己二酸、癸二酸、十二碳二酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、偏苯三酸、鄰苯二甲酸酐中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述多元醇選自C2-C12的二元、三元和四元醇中的一種或多種。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述多元醇選自乙二醇、二甘醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、甘油、三羥甲基丙烷、季戊四醇中的一種或多種。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化劑選自鈦、錫、銻、鋯和鉍類催化劑中的一種或多種。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述的催化劑選自鈦酸異丙酯、鈦酸四丁酯、二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫和月桂酸鉍中的一種或多種。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中加入催化劑時反應體系的酸值≤15mgKOH/g。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中加入催化劑時反應體系的酸值≤10mgKOH/g。

12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑和聚酯多元醇的混合物中的催化劑與聚酯多元醇的重量比為1:2-1:50。

13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，所述催化劑和聚酯多元醇的混合物中的催化劑與聚酯多元醇的重量比為1:5-1:20。