[發明專利]一種制備低鈉勃姆石的生產工藝

有效

• 申請號: 201610943533.2
• 申請日: 2016-11-02
• 公開（公告）號: CN106517273B
• 公開（公告）日: 2017-12-05
• 發明（設計）人: 趙萍;高敏;李長剛;李卓輝;劉繼發
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于陶瓷材料領域，具體涉及一種制備低鈉勃姆石的生產工藝。

背景技術

勃姆石是鋁的一種氫氧化物(γ-AlOOH)，是α、β、γ、ρ、κ、δ、η、σ、χ以及θ等十二種晶型和各種先進氧化鋁陶瓷的重要前驅體，以低鈉勃姆石為原料可以制備出各種低鈉的氧化鋁產物。低鈉氧化鋁在眾多行業都有非常廣泛的應用。氧化鋁產品中Na₂O的含量會對產品在吸附、催化、等離子噴濺、除砷等方面產生直接影響，鈉含量高時危害較大。因此，Na₂O含量成為表征高溫氧化鋁質量品級的重要技術指標。

此外，氧化鈉還會在高溫煅燒時與氧化鋁反應生成β-Al₂O₃即Na₂O·11Al₂O₃，由分子式可以看出，一個Na₂O可以結合11個Al₂O₃，嚴重影響α-Al₂O₃的轉化率，除此之外還會造成α-Al₂O₃晶粒變粗，比表面積減小，晶型不規則，降低耐火度等一系列不良影響。雜質鈉在氧化鋁中有三種賦存形式，分別為：附著堿、晶間堿和結晶堿。其中，附著堿可用水或酸洗掉，但晶間堿及結晶堿卻很難用常規方法除去。對于晶間堿來說，只有擴大氧化鋁晶體的內表面積，使晶體中形成大量微孔才能使內部的堿較好地溶出；而結晶堿則必須要經過晶格重組的過程才能降低其鈉含量。現在工業生產中常常使用添加除鈉劑的方法來降低產品中的鈉含量，除鈉劑與Na₂O在高溫下反應可以生成一些易揮發的化合物，這種方法雖然可以將氧化鋁中的鈉含量從0.4%~0.5%降低到0.03%~0.05%，但脫鈉劑的加入同樣會使產物中增加新的雜質，難以去除，并且對晶粒大小和形狀也會產生一定的影響。

申請專利號CN201310448806.2的中國專利公開了一種工業氧化鋁高溫脫鈉的方法，該方法是將工業氧化鋁原料、鹽酸及氯化銨按質量比100：（3~10）：（3~8）投放于容器內，同時添加相應的水，充分混合后得到帶有Cl^-的工業氧化鋁；將帶有Cl^-的工業氧化鋁進行煅燒；將煅燒得到的工業氧化鋁冷卻到室溫后，在超聲波場條件下進行酸洗脫鈉；將酸洗-超聲波處理后的氧化鋁用純水洗滌1~2h,洗到pH=7.0，洗滌溫度60~90℃，烘干檢測。可以看出，該法中鹽酸的加入容易腐蝕設備，污染環境，且需要進行高溫煅燒過程，能量消耗大。

申請專利號CN201410677271.0的中國專利公開了一種工業氧化鋁離子交換脫鈉的方法，屬于氧化鋁提純技術領域，包括以下步驟：（1）在常溫下將1000質量分工業氧化鋁、1-8質量分聚氧乙烯（7）壬基酚醚、10-100質量分水溶性鋁鹽、2-20質量分氟化銨、1-10質量分分散劑和200-2000質量分去離子水混合；（2）將步驟（1）制得的混合料研磨成顆粒，直至工業氧化鋁顆粒的中位粒徑不超過3微米；（3）將步驟（2）制得的料漿煮沸，攪拌回流1-3小時；（4）過濾步驟（3）的料漿得第一濾餅和第一濾液，第一濾餅用去離子水洗滌后烘干，制得低鈉氧化鋁。該法添加了較多的外加劑，引進了新的雜質，且工業氧化鋁顆粒要求細小，中位粒徑不超過3微米，操作過程復雜，要求高，不適合工業量產。

發明內容

本發明公開了一種制備低鈉勃姆石的生產工藝：以普通的工業氧化鋁為原料，在反應釜中通入CO₂使壓力達到1MPa，保壓一定時間來制備低鈉勃姆石。通過該法制備出的勃姆石鈉含量低，以此為原料可以制備出各種所需的低鈉氧化鋁產物，是一種優良的氧化鋁前驅體。

具體生產工藝的步驟為：

（1）將工業氧化鋁粉與蒸餾水混合調漿，水料比為2:1，攪拌均勻后倒入轉速為500rpm的反應釜中，通入CO₂，充放氣三次以排除其他氣體的干擾，使釜內壓力保持1MPa，保壓0.5~2h后將所得漿液取出；

（2）所得漿液用蒸餾水反復抽濾洗滌，至濾液的pH=7，以去除可溶性雜質；

（3）抽濾后的濾餅放入烘干箱中，于110℃下烘干12h，制得所需的低鈉勃姆石。

本發明的顯著優點

（1）本發明產物為低鈉勃姆石，以低鈉勃姆石為前驅體進行后續處理可以獲得各種低鈉氧化鋁產物；