[發明專利]一種烷基水楊酸鹽及其制備方法

在審

• 申請號: 201610942331.6
• 申請日: 2016-10-26
• 公開（公告）號: CN107986954A
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發明（設計）人: 劉依農;段慶華
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C65/05;B01J31/04;C10M129/54;C10N30/04;C10N30/10;C10N30/06;C10N30/08
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技術領域

本發明涉及烷基水楊酸鹽，特別涉及烷基水楊酸鹽的制備方法。

背景技術

烷基水楊酸鈣是20世紀40年代初出現的潤滑油清凈劑之一，具有良好的高溫清凈性、酸中和能力、較高的熱穩定性以及一定的低溫分散能力和抗氧化抗腐蝕性能，不含硫、磷等元素，特別適合作為內燃機油的清凈劑使用，目前關于烷基水楊酸鈣合成的專利報道較多。

CN 1504451公開了一種烷基水楊酸鈣制備的方法，該方法是以有機羧酸為原料，加入一定量的堿土金屬氧化物或氫氧化物進行中和反應，待反應完后，再加入烷基水楊酸及氫氧化鈣進行碳酸化反應。合成的產品粘度小、濁度小，與烷基苯磺酸鹽相容性好。CN 1199086、CN 1114348公開了一種相容性能改善及抗氧能力提高了的烷基水楊酸鹽潤滑油添加劑及制備方法，該方法使用烯基丁二酸酯可以解決水楊酸鹽與磺酸鹽復合沉淀的問題。

US 6599867公開了一種堿值大于200MgKOH/g、活性組分大于70％，金屬比大于13、運動黏度小于1000mm²/s的烷基水楊酸鹽的制備方法，該清凈劑主要用于船用油中。EP 0248465公開了制備烷基水楊酸鹽的方法，其中包括兩步碳酸化反應，得到的產品黏度較小。

但是，以上烷基水楊酸鹽采用的烷基水楊酸均是通過柯爾貝－施密特(Kolbe-Schmidt)反應得到，以烷基酚為初始原料來制備烷基水楊酸鈣共有五、六步反應，十余道工序，工藝十分復雜，生產成本過高、環保問題嚴重。

因此，現有的烷基水楊酸制備工藝也在不斷改善。

CN 103508881公開了一種合成烷基水楊酸的方法，該方法包括把碳數為4-50的烯烴與水楊酸混合，在芳基磺酸催化作用下于50℃-160℃下進行烷基化反應。該方法采用芳基磺酸為催化劑，轉化率可達到60％-95％，催化劑對設備無腐蝕作用，而且可以循環使用。CN 103508882公開了一種制備烷基水楊酸的方法，該方法包括把碳數為6～50的烯烴與水楊酸混合，在甲基磺酸和98％濃硫酸的混合酸催化作用下于80℃-150℃下進行烷基化反應，轉化率可達到60％～80％。CN 1708470公開了一種制備烷基水楊酸的方法，該方法包括在作為催化劑的全氟烷基磺酸、烷基磺酸或酸性粘土的存在下于高溫下使水楊酸與具有至少四個碳原子的烯烴反應。US 7045654公開了一種烷基水楊酸的制備工藝，采用至少4個碳原子的烯烴和水楊酸在高溫下反應，采用的催化劑是全氟磺酸反應，或者是酸性白土為催化劑。EP 0771782公開了一種烷基水楊酸的制備方法，該方法采用硫酸為催化劑、至少6個碳原子烯烴為原料來制備烷基水楊酸。US 5434293公開了一種烷基水楊酸的制備方法，該方法采用固體酸為催化劑，同時采用等摩爾的水楊酸甲酯和烯烴進行烷基化。

發明內容

本發明提出了一種烷基水楊酸鹽及其制備方法。

本發明的烷基水楊酸鹽，其制備方法包括：將烷基水楊酸、溶劑、促進劑、中性油、堿金屬和/或堿土金屬的氧化物、水、助促進劑A進行中和反應，然后加入助促進劑B、通入二氧化碳進行碳酸化反應，收集產物。

所述烷基水楊酸的制備方法是：將α-烯烴、水楊酸和/或水楊酸酯在催化劑作用下進行烷基化反應，收集產物；所述催化劑是將離子液體、多聚磷酸和有機酸鹽在30～100℃混合1～12h而得。

所述的α-烯烴為C₁₀-C₃₀的α-烯烴，優選C₁₂-C₂₄的α-烯烴，最優選C₁₄-C₂₀的α-烯烴。

所述的水楊酸酯是C₁-C₄的水楊酸酯，優選C₁-C₂的水楊酸酯，最優選水楊酸甲酯。

所述的水楊酸和/或水楊酸酯與α-烯烴的摩爾比為1～2：1，優選1～1.6：1，最優選1.1～1.3：1。

所述離子液體的陽離子為烷基咪唑或烷基吡啶，所述離子液體的陰離子為四氟硼酸根、三氟甲基磺酸根、六氟磷酸根、對甲苯磺酸根、硝酸根、高氯酸根、甲磺酸根、草酸根和硫氫酸根中的一種。

所述烷基咪唑的結構為：

其中的R₁、R₂分別獨立地選自C₁-C₆的烷基，優選C₁-C₄的烷基。

所述烷基吡啶的結構為：