[發(fā)明專(zhuān)利]一種制備Pb3(PO4)2納米線薄膜的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610940877.8
• 申請(qǐng)日: 2016-10-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106335873B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘宏程;湯紅園;李建平
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 桂林理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B82B3/00
• 分類(lèi)號(hào): B82B3/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米薄膜材料領(lǐng)域，特別涉及一種制備Pb₃(PO₄)₂納米線薄膜的方法。

背景技術(shù)

Pb₃(PO₄)₂常為六方形無(wú)色結(jié)晶或白色粉末，不溶于水和醇，溶于硝酸，不能燃燒，熱水中緩慢水解，是一種重要的無(wú)機(jī)鹽產(chǎn)品，工業(yè)上常用作電極材料和塑料穩(wěn)定劑，同時(shí)也是目前公認(rèn)的最好的鐵彈性化合物之一。目前，國(guó)內(nèi)外的主要生產(chǎn)方法如下：在室溫條件下，以硝酸鉛和磷酸鈉等為原料，在水溶液中直接沉淀法一步合成磷酸鉛。上述的方法生產(chǎn)出來(lái)的磷酸鉛純度低、雜質(zhì)含量高、粒徑不均、形貌不規(guī)則，不能滿足現(xiàn)代工業(yè)對(duì)磷酸鉛晶須材料的要求。利用化學(xué)水浴在PbS薄膜上自發(fā)生長(zhǎng)Pb₃(PO₄)₂納米線，方法簡(jiǎn)單易行，相比于其他生長(zhǎng)方法，其最大優(yōu)點(diǎn)就是無(wú)需另外添加還原劑，制備過(guò)程簡(jiǎn)單，并且納米線形貌規(guī)整，長(zhǎng)徑比大，直徑均一，適合大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種制備Pb₃(PO₄)₂納米線薄膜的方法。

本發(fā)明的原理和思路：利用電沉積的方法將PbS沉積在電極表面，形成一種載體薄膜，把電極浸入PBS緩沖溶液中，再在恒溫水浴鍋中生長(zhǎng)48~72小時(shí)，最后取出電極，電極上就自發(fā)地生長(zhǎng)上Pb₃(PO₄)₂納米線薄膜。

具體步驟為：

(1)將事先裁好的導(dǎo)電玻璃電極分別用分析純丙酮、分析純乙醇和二次水各超聲清洗3 min，空氣干燥后制得基體電極。

(2)依次量取1mL濃度為0.2 mol/L的 Pb(NO₃)₂溶液、1 mL濃度為0.2 mol/L的EDTA溶液、3.5 mL濃度為0.3 mol/L的Na₂S₂O₃溶液和4 mL濃度為1.25 mol/L的Na₂SO₄溶液一起置于20 mL燒杯中混合均勻，制得電沉積PbS薄膜底液。

(3)在步驟(2)制得的電沉積PbS薄膜底液中建立三電極體系，其中，步驟(1)制得的基體電極作為工作電極，Ag/AgCl為參比電極，Pt為輔助電極，用循環(huán)伏安法進(jìn)行電沉積，掃描范圍為-1~0V，掃描速度為0.05V/s，掃描段數(shù)為50~60段，沉積結(jié)束后，取出工作電極，其表面上就沉積出PbS薄膜，制得PbS基體電極。

(4)量取8mL PBS緩沖溶液加入潔凈的生長(zhǎng)瓶中，然后把步驟(3)制備的PbS基體電極斜放入生長(zhǎng)瓶中，再將生長(zhǎng)瓶置于45℃的水浴鍋中恒溫條件下反應(yīng)48~72小時(shí)，最后取出PbS基體電極，其上生長(zhǎng)的薄膜即為Pb₃(PO₄)₂納米線薄膜。

所述導(dǎo)電玻璃電極為銦錫氧化物電極。

所述PBS緩沖溶液是濃度為0.2mol/L 的Na₂HPO₄-NaH₂PO₄緩沖溶液，其pH=6.8。

本發(fā)明方法制備過(guò)程簡(jiǎn)單，且所制得的Pb₃(PO₄)₂納米線薄膜的附著力強(qiáng)，形貌規(guī)整，長(zhǎng)徑比大，直徑均一，效率高，成本低，易于大規(guī)模生產(chǎn)，在電極材料、傳感器和增塑劑等領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用價(jià)值。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中制得的Pb₃(PO₄)₂納米線的X射線衍射圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中制得的PbS薄膜的掃描電鏡圖。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中制得的Pb₃(PO₄)₂納米線薄膜的掃描電鏡圖。

具體實(shí)施方式

以下將結(jié)合說(shuō)明書(shū)附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施例1：

(1)將事先裁好的導(dǎo)電玻璃電極分別用分析純丙酮、分析純乙醇和二次水各超聲清洗3 min，空氣干燥后制得基體電極。