[發(fā)明專利]一種帶多功能切換閥的全二維高效液相色譜儀及色譜分離方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610938634.0
• 申請日: 2016-11-01
• 公開（公告）號: CN107037169B
• 公開（公告）日: 2018-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 柳仁民;孫愛玲
• 申請（專利權(quán)）人: 聊城大學(xué)
• 主分類號: G01N30/20
• 分類號: G01N30/20
• 代理公司: 青島致嘉知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37236
• 代理人: 李浩成

本發(fā)明提供了一種帶多功能切換閥的全二維高效液相色譜儀，帶多功能切換閥的全二維高效液相色譜儀由一維色譜流動相儲液器M1、一維色譜高壓泵P1、一維色譜進(jìn)樣閥V1、一維色譜色譜柱C1、一維色譜檢測器D1、二維色譜流動相儲液器M2、二維色譜高壓泵P2、多功能切換閥V、多個二維分離柱C2?1至C2?8、二維色譜檢測器D、餾分收集器F組成。本發(fā)明的突出效果是：1.采用多個二維色譜柱進(jìn)行二維分離，固定相可選擇種類多，分離效率高，分離效果好，可實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品的全成分分離與分析。2.系統(tǒng)設(shè)有多個檢測器，可以保證分離過程精確控制，改善分離效果。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種全二維高效液相色譜儀及用于全二維色譜分離的方法，屬于儀器設(shè)備制造技術(shù)領(lǐng)域，是一種高效液相色譜分離分析裝置。

背景技術(shù)

高效液相色譜以高壓輸送流動相，采用高效固定相及較高靈敏度檢測器進(jìn)行檢測，具有高效、快速、應(yīng)用廣泛的特點(diǎn)，目前己經(jīng)發(fā)展成為解決有機(jī)物質(zhì)研究中各種分離、分析難題的關(guān)鍵技術(shù)，在藥學(xué)、生命科學(xué)、醫(yī)學(xué)、食品科學(xué)、石油化工及環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。

通常的高效液相色譜儀由儲液器、高壓泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等組成，應(yīng)用過程中多采用一根色譜柱進(jìn)行分離，也就是一維色譜分離。在一維色譜分離過程中，儲液器中的洗脫液經(jīng)高壓泵輸送經(jīng)過進(jìn)樣器，載帶進(jìn)樣器中的樣品進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離，被分離組分依次從色譜柱流出進(jìn)入檢測器。對于天然產(chǎn)物、體液等復(fù)雜體系，通常一個樣品中包含了幾十甚至幾百種組分，而各組分之間結(jié)構(gòu)相似，量的差別通常又很大，受一維液相色譜分辨率和峰容量等的限制，無法滿足復(fù)雜分離的需要。

二維液相色譜是在高效液相色譜基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一項技術(shù)，它通過在技術(shù)上及設(shè)備上的改進(jìn)，采用一個一維色譜柱和一個二維色譜柱，將一維色譜柱分離餾分引入第二色譜柱進(jìn)行二維分離。與一維液相色譜系統(tǒng)相比，二維色譜的優(yōu)勢在于提供了更大的峰容量，從而能夠更為有效地解決復(fù)雜體系樣品的分析問題。

Jorgenson 等人早在1990 年在研究“中心切割”技術(shù)的基礎(chǔ)上第一次實(shí)現(xiàn)了“全二維切割”，他們將兩個定量管連接到一個八通閥上，兩個定量管交替采樣、進(jìn)樣，實(shí)現(xiàn)了二維分離。中國專利“一種制備型多維液相色譜儀”（申請?zhí)?201110256302.1），采用一個一維分離柱、一個二維分離柱、兩個富集柱和一個二位十通閥，二維分離柱將兩個富集柱連接到二位十通閥上，兩個定量管交替富集、進(jìn)樣，實(shí)現(xiàn)了二維分離。中國專利“一種天然產(chǎn)物的分離方法” （申請?zhí)?201210022094.3）采用一個一維色譜柱、一個二維色譜柱、一個富集柱和一個二位六通閥，借助高壓泵的關(guān)停，利用富集柱富集、進(jìn)樣交替，實(shí)現(xiàn)了二維分離。中國專利“一種全二維毛細(xì)管液相色譜分離系統(tǒng)”（申請?zhí)?200410098443.5），采用一個一維分離柱、二個二維分離柱、一個富集柱、兩個六通閥、一個二位十通閥，實(shí)現(xiàn)了二維分離。中國專利“全二維超高壓高效液相色譜分離系統(tǒng)”（申請?zhí)?201010256470.6），采用一個常規(guī)高壓液相色譜柱、一個超高壓液相色譜柱、兩個定量環(huán)、一個二位十通閥，常規(guī)高壓液相色譜柱為一維分離柱，超高壓液相色譜柱為二維分離柱，利用二位十通閥的旋轉(zhuǎn)使兩個定量環(huán)交替采樣、進(jìn)樣，實(shí)現(xiàn)了二維分離。

就目前而言，全二維或多維色譜模式均是通過以六通閥、八通閥、十通閥等接口模式，將一維色譜柱分離餾分引入第二色譜柱進(jìn)行二維分離。在分離過程中要求二維分離柱短，分析速度快，這使得整個分離效果受到限制。對于大容量的制備分離，現(xiàn)有技術(shù)也不能夠滿足需求，無法直接應(yīng)用于成分的分離制備。現(xiàn)有技術(shù)使用一個一維色譜柱、一個二維色譜柱進(jìn)行分離，分離過程中每次只能使用最多兩種固定相色譜柱進(jìn)行分離，難于滿足復(fù)雜樣品的分離需要。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有二維色譜技術(shù)所存在的缺陷，本發(fā)明提供了一種帶多功能切換閥的全二維高效液相色譜儀，通過閥的轉(zhuǎn)換切換，使得一維分離流出液依次切換到多個二維色譜柱中進(jìn)行二維分離，二維色譜分離開的部分由餾分收集器收集。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：