[發明專利]一種取代苯肼及其鹽的合成方法有效
| 申請號： | 201610936923.7 | 申請日： | 2016-11-01 |
| 公開（公告）號： | CN106831481B | 公開（公告）日： | 2018-05-25 |
| 發明（設計）人： | 庹代松;陳安軍;楊文龍;孫飛;徐格;鄒晨 | 申請（專利權）人： | 帕潘納（北京）科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C241/02 | 分類號： | C07C241/02;C07C243/22 |
| 代理公司： | 北京路浩知識產權代理有限公司 11002 | 代理人： | 王文君 |
| 地址： | 102206 北京市昌平區*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 取代苯 合成 大規模工業化生產 甲酸酯類化合物 反應時間短 烯類化合物 后處理 工藝操作 還原反應 綠色化學 取代苯基 還原劑 甲酸鹽 酸化制 自催化 產率 加氫 甲酸 肼鹽 廢水 回收 保存 運輸 | ||
1.一種取代苯肼的合成方法，其特征在于，包括：
(1)取代苯基二氮烯類化合物的制備方法：
所述取代苯基二氮烯類化合物結構為：
所述取代苯基二氮烯類化合物由如下方法制得：
將5-苯基鄰茴香胺0.5mol，106g，1eq，94％，與416g 18％的H
將亞硫酸氫鉀1.5mol，180g，3eq，溶于900g水中，滴加15％氫氧化鉀水溶液控制PH至7-9之間，降溫至0℃；將重氮鹽體系滴加到亞硫酸氫鉀溶液中，同時滴加15％氫氧化鉀水溶液，控制PH7-9之間，滴加完后0℃保溫1h，然后將體系80℃加熱2h，檢測無重氮鹽，體系呈黃色懸浮液；
或者，所述取代苯基二氮烯類化合物由如下方法制得：
將5-苯基鄰茴香胺0.5mol，106g，1eq，94％，與416g 18％的H
將亞硫酸鉀1.5mol，3eq，溶于1500g水中，加稀鹽酸調節PH至7-9之間，降溫0℃；將重氮鹽體系滴加到亞硫酸鉀中，同時滴加15％氫氧化鉀水溶液，控制PH7-9之間，滴加完后0℃保溫1h，然后將體系90℃加熱2h，檢測無重氮鹽，體系呈黃色懸浮液；抽濾，得到黃色濾餅；
(2)在溶劑中，取代苯基二氮烯類化合物在還原劑B作用下經還原反應生成取代苯肼，所述還原劑B選自催化加氫體系；
所述催化加氫體系中所用催化劑選自鈀碳，雷尼鎳，鉑碳，銠碳，釕碳，銥碳，負載型銅催化劑，負載型鎳催化劑中的至少一種。
2.根據權利要求1所述取代苯肼的合成方法，其特征在于，通入氫氣后，保持體系壓力在0.5MPa-15MPa之間。
3.根據權利要求1或2所述取代苯肼的合成方法，其特征在于，所述反應溫度在20-150℃之間。
4.根據權利要求3所述取代苯肼的合成方法，其特征在于，所述反應溫度為40-120℃。
5.根據權利要求1所述取代苯肼的合成方法，其特征在于，所述還原反應是在溶劑中進行；所述溶劑為二甲基亞砜，乙腈，N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，N-甲基吡咯烷酮，環丁砜，聚乙二醇，乙酸乙酯，水，甲醇，乙醇。
6.根據權利要求5所述取代苯肼的合成方法，其特征在于，所述溶劑為水、甲醇、乙醇。
7.根據權利要求6所述取代苯肼的合成方法，其特征在于，所述溶劑為甲醇，或水和甲醇。
8.一種取代苯肼鹽的合成方法，其特征在于，包括：
(1)采用權利要求1-7任一所述合成方法制備得到取代苯肼；
(2)所得取代苯肼與無機酸或有機酸反應，得到取代苯肼鹽；所述無機酸為鹽酸，硫酸，磷酸；所述有機酸為醋酸，甲酸。
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