[發明專利]一種合成2-萘磺酸的方法

在審

• 申請號: 201610927216.1
• 申請日: 2016-10-31
• 公開（公告）號: CN108003068A
• 公開（公告）日: 2018-05-08
• 發明（設計）人: 趙福寶;呂鋒;李海濤;馬敏
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;南化集團研究院
• 主分類號: C07C303/06
• 分類號: C07C303/06;C07C303/32;C07C309/35
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

本發明涉及精細化工技術領域，具體涉及一種制備2?萘磺酸的新方法。本發明的操作過程是：萘與硫酸，在110～120℃溫度條件下，反應120～150分鐘，得到含有2?萘磺酸反應液。技術條件為采用98%濃硫酸；在110～120℃溫度條件下，與萘反應120～150分鐘，得到含有2?萘磺酸反應液。本發明制備2?萘磺酸的方法，使萘轉化率99%，反應液中2?萘磺酸含量96%以上，溫度常溫，反應常壓，達到節約能耗，提高轉化率的效果。

技術領域

本發明涉及精細化工技術領域，具體涉及一種制備2-萘磺酸的新方法。

背景技術

2-萘磺酸是一種重要的有機中間體，可廣泛用于染料、有機顏料、橡膠助劑、醫藥、香料、皮革鞣劑、紡織印染助劑等的合成，還可以進一步加工得到一系列重要的萘系中間體如；吐氏酸、2，3酸、J酸等。

1-萘酚也是一種重要的有機中間體，是殺蟲劑西維因的原料，并可用于染料工業、醫藥工業、抗氧劑、合成香料等的生產。

工業合成2-萘磺酸有兩種方法，一種是萘磺化堿熔法，工藝過程如下：萘經磺化生成2-萘磺酸，2-萘磺酸堿熔制得2-萘酚，該方法為間歇性生產，勞動條件差，腐蝕、對環境污染較為嚴重。另一種方法是以萘為原料，在催化劑存在下與丙烯反應，先得到2-異丙萘，再氧化、酸解得到2-萘磺酸，同時副產丙酮，該方法與異丙苯法生產苯酚副產丙酮極為類似。是一種連續生產方法，但是工藝復雜、成本較高，目前只有美國氰胺公司采用該法生產過，生產了近十年后，目前已停產。

目前生產2-萘磺酸，由于產品單耗高、“三廢”量大等因素，目前面臨發展的瓶頸、整頓，通過技術改進降低產品單耗，減少“三廢”是這一產品發展的關鍵。

本發明減少生產原工藝中水解、吹萘等單元，減少生產中廢水排放量，降低產品單耗。

發明內容

(1)要解決的技術問題

目前生產工藝中存在反應收率低、能耗高的缺點。

(2)技術方案

合成2-萘磺酸的方法，其特征在于：萘與硫酸，在100～130℃溫度條件下，反應60～180分鐘，得到含有2-萘磺酸反應液。

進一步地，所述采用98%濃硫酸；在110～120℃溫度條件下，反應壓力為常壓，與萘反應120～150分鐘，得到含有2-萘磺酸反應液。反應液主要成分為2-萘磺酸，反應液通過降溫、萃取、堿洗、水洗后，得到生成的2-萘磺酸鈉鹽。

(3)有益效果

本發明制備2-萘磺酸的方法，使萘轉化率99%，反應液中2-萘磺酸含量96%以上，溫度常溫，反應常壓，達到節約能耗，提高轉化率的效果。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明做進一步的闡述，但不僅限于本實施例。

實施例1

將97克的萘，升溫至80℃化料，化料完全后升溫到90-95℃，在此溫度下，在1小時左右的時間內加入40毫升的98%濃硫酸，磺化劑加完后，升溫至110-120℃維持1小時，反應1.5小時。維持結束后，磺化反應液降溫至60℃左右，向其中滴加已經配好的10%的碳酸鈉溶液，pH為4時中和結束。

磺化瓜液中萘含量0.9%、二磺酸含量1.9%、游離酸含量8.5%。

實施例2

將97克的萘，升溫至80℃化料，化料完全后升溫到100-105℃，在此溫度下，在1小時左右的時間內加入40毫升的98%濃硫酸，磺化劑加完后，升溫至110-120℃維持1小時，反應1.5小時。維持結束后，磺化反應液降溫至60℃左右，向其中滴加已經配好的10%的碳酸鈉溶液，pH為4時中和結束。