[發明專利]一種制備1-氯萘的方法

有效

• 申請號: 201610927193.4
• 申請日: 2016-10-31
• 公開（公告）號: CN108017506B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 趙福寶;呂鋒;李海濤
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;南化集團研究院
• 主分類號: C07C17/12
• 分類號: C07C17/12;C07C25/22
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

本發明屬于精細化工技術領域，具體涉及一種制備1?氯萘的新方法。本發明的操作過程是：采用萘在溶劑、催化劑存在下，與氯氣反應，反應溫度50?80℃，反應壓力常壓，得到反應液。技術條件為所述的溶劑采用煤油；所述的催化劑采用硫化鐵、硫化亞鐵、硫化銅中的一種或幾種；所述的反應溫度為50?80℃；所述的反應時間為2～3小時。本發明制備1?氯萘的方法，使萘轉化率100%，反應液中1?氯萘含量90%以上，溫度常溫，反應常壓，達到節約能耗，提高轉化率的效果。

技術領域

本發明屬于精細化工技術領域，具體涉及一種制備1-氯萘的新方法。

背景技術

1-氯萘是一種用途廣泛的化學品，主要用于醫藥中間體，也可用于作為有機溶劑、氣相色譜固定液、分析用試劑及殺菌劑、防霉劑，可用作木材防腐劑

1-氯萘通常由萘直接氯化而得：氯化反應以鋅、鐵等作催化劑，萘氯比為1：0.84-1.17，催化劑用量為萘重的0.4-0.5%，通氯時間3-6h，反應溫度90-95℃，1-氯萘平均產率81.7，經二次分餾，產品純度96。也可用碘作催化劑，在溶劑氯苯中反應，反應溫度60-70℃，通氯6h即反應結束。直接氯化法同時生成2-氯萘，約占2-20，兩種異構體沸點相近（2-氯萘沸點264-266℃），化學性質較相似，很難分離。少量生產也可由甲萘胺經重氮化、置換而得。

1-氯萘生產工藝收率在85%以下，長期以來因其收率低，影響1-氯萘的生產。

發明內容

(1)要解決的技術問題

目前生產工藝中存在反應收率低、雜質多的缺點。

(2)技術方案

制備1-氯萘的方法，其特征在于：原料萘在溶劑存在下，在-5～80℃溫度條件下，加入金屬硫化物作為催化劑，通入氯氣反應1～5小時，得到含有1-氯萘的反應液。

進一步地，本發明所述的溶劑采用煤油；所述的催化劑采用硫化鐵、硫化亞鐵、硫化銅中的一種或幾種；所述催化劑重量為萘的1%（Wt）；所述的反應溫度為50-80℃；所述的反應時間為2～3小時。

(3)有益效果

本發明制備1-氯萘的方法，使萘轉化率100%，反應液中1-氯萘含量90%以上，溫度常溫，反應常壓，達到節約能耗，提高轉化率的效果。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明做進一步的闡述，但不僅限于本實施例。

實施例1

萘30g，煤油50ml，攪拌，通入氯氣，反應溫度55℃，催化劑采用硫化鐵0.3g，反應壓力常壓，反應時間160分鐘，反應液分析，萘轉化率100%，反應液中1-氯萘含量91.2%。

實施例2

萘30g，煤油60ml，攪拌，通入氯氣，反應溫度50℃，催化劑采用硫化亞鐵0.3g，反應壓力常壓，反應時間135分鐘，反應液分析，萘轉化率100%，反應液中1-氯萘含量92.5%。

實施例3

萘30g，煤油70ml，攪拌，通入氯氣，反應溫度65℃，催化劑采用硫化銅0.3g，反應壓力常壓，反應時間170分鐘，反應液分析，萘轉化率100%，反應液中1-氯萘含量91.6%。

實施例4

萘30g，煤油60ml，攪拌，通入氯氣，反應溫度75℃，催化劑采用硫化鐵0.15g、硫化銅0.15g，反應壓力常壓，反應時間180分鐘，反應液分析，萘轉化率100%，反應液中1-氯萘含量90.3%。

實施例5