[發明專利]一種孔徑分布均勻的γ-Al2

有效

• 申請號: 201610922779.1
• 申請日: 2016-10-24
• 公開（公告）號: CN107973592B
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 張許;張歡;毛云云;裴騰飛;付維貴;陳莉
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: C04B35/10
• 分類號: C04B35/10;C04B35/624;C04B38/06;B01D61/14;B01D67/00;B01D71/02
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1.一種孔徑分布均勻的γ-Al₂O₃陶瓷微濾膜，其特征在于以異丙醇鋁為前驅體，異丙醇或乙醇為溶劑，硝酸或乙酸為膠溶劑，聚乙烯醇為分散劑，水為水解反應物，硝酸或乙酸為膠溶劑，以親水性剛性聚合物微球為模板劑，通過溶膠凝膠法制備包括勃姆石溶膠，再經干燥和煅 燒得到孔徑分布均勻、孔隙率高的γ-Al₂O₃陶瓷微濾膜，具體制備步驟如下：

(1)勃姆石溶膠的制備

將一定比例的異丙醇鋁溶于異丙醇中，調節pH至3.5～4.0，并加入一定比例的聚乙烯醇，加熱至80℃以上，再滴加一定比例的蒸餾水并且不斷攪拌，水解時間3～6h，然后加入一定比例的硝酸或乙酸，老化時間10～16h，最后在50～90℃條件下超聲一段時間，直至形成透明穩定的溶膠；

(2)添加模板劑

將納米級親水性剛性聚合物微球分散于水中，然后在室溫下將以上分散液加入到上述勃姆石溶膠中，磁力攪拌一段時間后超聲，使模板劑在溶膠中均勻分散；

(3)干燥過程

將所述步驟(2)中得到的溶膠置于底部涂有固體石蠟的培養皿中，先在室溫下干燥，形成凝膠后冷凍干燥；

(4)煅 燒過程

將所述步驟(3)中得到的干凝膠脫模，置于馬弗爐中煅 燒，程序升溫至700～900℃并恒溫一段時間得到γ晶型Al₂O₃陶瓷膜。

2.根據權利要求1中所述的一種介孔γ-Al₂O₃陶瓷膜，其特征在于：所述步驟(1)中異丙醇鋁、水、硝酸的質量比為204.24∶(1494～1800)∶(6.30～16.38)；聚乙烯醇添加量占混合溶膠中固含量重量百分比5～10％，在溶膠體系作分散劑，在干燥過程中作粘結劑、成型劑。

3.根據權利要求1中所述的一種孔徑分布均勻的γ-Al₂O₃陶瓷微濾膜，其特征在于所述步驟(2)中添加的聚合物微球可以是羧 基化聚苯乙烯微球(PSA)或聚甲基丙烯酸(PMAA)微球中的一種，粒徑大小為100～200nm，其中分別以無皂乳液聚合法制備PSA微球、回流沉淀聚合法制備PMA A微球。

4.根據權利要求1中所述的一種孔徑分布均勻的γ-Al₂O₃陶瓷微濾膜，其特征在于所述步驟(3)中在培養皿底部涂上固體石蠟，有利于減小凝膠在干燥過程中收縮所產生的摩擦力，也有利于凝膠成型后脫模。

5.根據權利要求1中所述的一種孔徑分布均勻的γ-Al₂O₃陶瓷微濾膜，其特征在于所述步驟(4)中煅 燒升溫程序為1～2℃/min升溫至300℃，恒溫1～5h，再以1～2℃/min升溫至700～900℃，恒溫3～5h。

6.根據權利要求1中所述的一種孔徑分布均勻的γ-Al₂O₃陶瓷微濾膜，其特征在于：所述步驟(4)中煅 燒以后得到的氧化鋁為γ晶型，它的孔徑分布比α晶型窄。