[發(fā)明專利]一種用無金屬光引發(fā)ATRP制備乙基纖維素接枝共聚物的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610922494.8
• 申請(qǐng)日: 2016-10-24
• 公開（公告）號(hào): CN107973882B
• 公開（公告）日: 2020-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王基夫;盧傳巍;唐傳兵;王春鵬;儲(chǔ)富祥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所
• 主分類號(hào): C08F251/02
• 分類號(hào): C08F251/02;C08F220/18;C08F220/14;C08F220/32;C08F2/48
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1.一種基于無金屬光引發(fā)ATRP制備乙基纖維素接枝共聚物的方法，結(jié)構(gòu)如下：

主鏈為乙基纖維素，側(cè)鏈為具有無規(guī)或者嵌段結(jié)構(gòu)的共聚物，其中，R2為單體的結(jié)構(gòu)單元，n和m為側(cè)鏈共聚物鏈段單體聚合度，其特征在于步驟為：

第一步：使小分子光引發(fā)劑α-溴苯乙酸，草酰氯按一定摩爾比例在二氯甲烷溶劑中，于0～25℃下反應(yīng)1～5h制備酰氯化的光引發(fā)劑；所述的反應(yīng)物按摩爾比為[光引發(fā)劑]/[草酰氯]＝1∶(0.5～2)；

第二步：乙基纖維素在良溶劑體系中與縛酸劑和酰氯化的光引發(fā)劑在室溫下反應(yīng)10～24h制備乙基纖維素大分子光引發(fā)劑；所述的乙基纖維素的粘度為3～7、18～22、45～55、90～110、180～220、270～330mPa.s中的任一種；良溶劑為無水四氫呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的任一種；縛酸劑為三乙胺和4-二甲基氨基吡啶(DMAP)中的任一種；制備的乙基纖維素大分子光引發(fā)劑其結(jié)構(gòu)為：該引發(fā)劑是具有光敏性的，在紫外燈照射下可以引發(fā)單體聚合；

第三步：采用無金屬光引發(fā)ATRP法，使乙基纖維素大分子光引發(fā)劑、催化劑、單體1、單體2按一定摩爾比例在良溶劑中，在溫度10～60℃，紫外光強(qiáng)度0.01～0.5mW/cm條件下反應(yīng)1～10h，聚合物在甲醇中沉淀，過濾干燥得到乙基纖維素接枝共聚物；所述良溶劑為無水四氫呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的任一種；所述單體1和單體2為甲基丙烯酸月桂酯(LMA)、甲基丙烯酸四氫糠基酯(THFMA)、甲基丙烯酸十八烷基酯(SMA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)，丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸丁酯(MBA)、甲基丙烯酸糠醇酯、衣康酸二丁酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥乙酯中的任兩種單體的組合；所述催化劑為10-甲基吩噻嗪、5，10-二氫-5，10-二甲基吩嗪、1，10-菲羅啉、10-苯基吩噻嗪、10-(4-甲氧基苯基)-吩噻嗪、10-(1-萘基)-吩噻嗪中的任一種；所述反應(yīng)物按摩爾比[乙基纖維素大分子光引發(fā)劑]/[單體1]/[單體2]/[催化劑]＝1∶(2～2000)∶(2～2000)∶(0.1～1)。