[發明專利]采用兩級樹脂提取淡水富里酸的裝置及制備方法

有效

• 申請號: 201610920765.6
• 申請日: 2016-10-21
• 公開（公告）號: CN106430712B
• 公開（公告）日: 2017-11-14
• 發明（設計）人: 白英臣;吳豐昌;諶書;王彬;張琛;馮偉瑩;陳晨
• 申請（專利權）人: 中國環境科學研究院
• 主分類號: C02F9/04
• 分類號: C02F9/04;C07G99/00
• 代理公司: 北京精金石專利代理事務所(普通合伙)11470
• 代理人: 劉曄

技術領域

本發明涉及濃縮技術領域，尤其涉及采用兩級樹脂提取淡水富里酸的裝置及制備方法。

背景技術

溶解有機質是能通過孔徑為0.45μm濾膜的一類天然大分子有機物混合物，它來源于動植物分泌物及其殘體分解產物，組成和結構隨時空和來源而變化。在淡水水體中，溶解有機質具有重要生態和環境作用。溶解有機質主要包括富里酸、腐殖酸等酸性物質以及多肽、多糖、氨基酸等小分子物質。其中，多肽、多糖、氨基酸等小分子物質，所占比例小，易于被水生生物利用而發生分解。富里酸、腐殖酸等酸性物質分子量大，難于降解，是淡水溶解有機質中的主要成分，被廣泛關注。其中，富里酸廣泛存在于各種天然水體，可在任何pH調節下可溶，遷移性強，對水體中污染物的遷移轉化有重要影響。淡水水體中富里酸的濃度低，一般為1-10mg/L，難以分離和富集。建立淡水水體中富里酸提取方法和裝置是富里酸研究的瓶頸之一。

反滲透技術是在高于溶液滲透壓的作用下，依據大分子物質不能透過半透膜而將這些物質和水分離開來。反滲透膜的膜孔徑非常小，因此能夠有效地去除水中的溶解鹽類、膠體、微生物、有機物等。反滲透具有脫鹽率高，機械強度大和使用壽命長，化學或生化耐受性強等優點。本發明利用反滲透技術初步濃縮淡水水體中富里酸。

中國發明專利(201510586450.8：一種水體中富里酸亞組分的分級提取方法)公開了一種水體中富里酸亞組分份分級提取方法，所述分級提取方法包括如下步驟：

步驟a：水樣酸化及過濾：

用堿和酸調節水體樣品pH＝0.5-1.5，用濾膜過濾，所得濾液標記為已濾水體樣品；

步驟b：水體富里酸的樹脂吸附：

將已濾水體樣品以10-15倍柱體積/h的流速通過樹脂柱，棄去流出液；

步驟c：富里酸亞組分分級淋洗：

以5-10倍柱體積/h的流速，用pH＝2的焦磷酸鈉緩沖溶液淋洗樹脂柱，每收集2-50ml流出液，用特定波長紫外/可見光進行測定，流出液的紫外/可見吸光值先增大后減小，當流出液紫外/可見吸光值小于最大吸光值的0.5％時，停止pH＝2的焦磷酸鈉緩沖溶液淋洗過程，合并流出液，立即酸化至pH＝1，攪拌4h后，靜置24h，離心得到上清液，標記為富里酸亞組分1；

以5-10倍柱體積/h的流速，用pH＝3的焦磷酸鈉緩沖溶液淋洗樹脂柱，每收集2-50ml流出液，用特定波長紫外/可見光進行測定，流出液的紫外/可見吸光值先增大后減小，當流出液紫外/可見吸光值小于最大吸光值的0.5％時，停止pH＝3的焦磷酸鈉緩沖溶液淋洗過程，合并流出液，立即酸化至pH＝1，攪拌4h后，靜置24h，離心得到上清液，標記為富里酸亞組分2；

以5-10倍柱體積/h的流速，用pH＝4的焦磷酸鈉緩沖溶液淋洗樹脂柱，每收集2-50ml流出液，用特定波長紫外/可見光進行測定，流出液的紫外/可見吸光值先增大后減小，當流出液紫外/可見吸光值小于最大吸光值的0.5％時，停止pH＝4的焦磷酸鈉緩沖溶液淋洗過程，合并流出液，立即酸化至pH＝1，攪拌4h后，靜置24h，離心得到上清液，標記為富里酸亞組分3；

以5-10倍柱體積/h的流速，用pH＝5的焦磷酸鈉緩沖溶液淋洗樹脂柱，每收集2-50ml流出液，用特定波長紫外/可見光進行測定，流出液的紫外/可見吸光值先增大后減小，當流出液紫外/可見吸光值小于最大吸光值的0.5％時，停止pH＝5的焦磷酸鈉緩沖溶液淋洗過程，合并流出液，立即酸化至pH＝1，攪拌4h后，靜置24h，離心得到上清液，標記為富里酸亞組分4；

以5-10倍柱體積/h的流速，用pH＝6的焦磷酸鈉緩沖溶液淋洗樹脂柱，每收集2-50ml流出液，用特定波長紫外/可見光進行測定，流出液的紫外/可見吸光值先增大后減小，當流出液紫外/可見吸光值小于最大吸光值的0.5％時，停止pH＝6的焦磷酸鈉緩沖溶液淋洗過程，合并流出液，立即酸化至pH＝1，攪拌4h后，靜置24h，離心得到上清液，標記為富里酸亞組分5；

以5-10倍柱體積/h的流速，用pH＝7的焦磷酸鈉緩沖溶液淋洗樹脂柱，每收集2-50ml流出液，用特定波長紫外/可見光進行測定，流出液的紫外/可見吸光值先增大后減小，當流出液紫外/可見吸光值小于最大吸光值的0.5％時，停止pH＝7的焦磷酸鈉緩沖溶液淋洗過程，合并流出液，立即酸化至pH＝1，攪拌4h后，靜置24h，離心得到上清液，標記為富里酸亞組分6；