[發(fā)明專利]一種用于燃料電池的石墨烯復(fù)合催化劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610918380.6
• 申請(qǐng)日: 2016-10-21
• 公開（公告）號(hào): CN106654305B
• 公開（公告）日: 2019-03-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳慶;曾軍堂;王鐳迪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/90
• 分類號(hào): H01M4/90;H01M4/88
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1.一種用于燃料電池的石墨烯復(fù)合催化劑，其特征在于，所述復(fù)合材料由下列重量份的原料制備而成：

石墨原料10-40份

金屬鹽10-50份

糊化劑5-10份

分散劑1-2份

其中，所述的石墨原料為鱗片石墨、膨脹石墨、高取向石墨、熱裂解石墨、氧化石墨中的至少一種；所述的金屬鹽為硝酸鐵、氯化鐵、硫酸鐵、硝酸鈷、氯化鈷、硫酸鈷、硝酸鎳、氯化鎳和硫酸鎳中的至少一種；所述的分散劑為油酸酰胺、芥酸酰胺、聚己二酸乙二醇酯、鄰苯二甲酸酯、檸檬酸酯、乙酰檸檬酸酯、單甘酯和季戊四醇酯的一種或幾種的混合物；所述的糊化劑為紅薯淀粉、木薯淀粉、甘薯淀粉、玉米淀粉、綠豆淀粉、菱角淀粉、麥類淀粉、藕淀粉、馬鈴薯淀粉的一種或幾種混合物；

所述用于燃料電池的石墨烯復(fù)合催化劑，采用石墨粉為原料，與金屬鹽和糊化劑溶液共混形成膠體，再進(jìn)行剪切剝離、分散獲得石墨烯復(fù)合催化劑，具體方法如下：

（1）將10-40重量份的石墨粉、10-50重量份的金屬鹽和 1-2重量份的分散劑在高速混合機(jī)中以600-1200rpm的轉(zhuǎn)速混和分散10-25min，得到預(yù)混物；

（2）將 5-10重量份的糊化劑加入溶劑中，得到糊化劑溶液，將步驟（1）得到的預(yù)混物和糊化劑溶液混合，攪拌處理，傾倒于方形或圓柱形的模具中，靜置至無泡，得到混合懸濁溶液；所述的溶劑為去離子水，所述糊化劑溶液的濃度為0.01-1.5mol/L；

（3）將步驟（2）的混合懸濁溶液邊攪拌邊加熱溫度至53-60℃時(shí)，糊化劑的物理性能發(fā)生明顯變化，糊化劑在高溫下溶脹、分裂形成均勻糊狀溶液，然后于室溫下冷卻，形成凝膠；

（4）將步驟（3）制備的凝膠加入擠出機(jī)，物料在擠出機(jī)中依次經(jīng)過剪切剝離段、攪拌均質(zhì)段和加熱分解段，在通入保護(hù)氣體的條件下，物料經(jīng)過擠出機(jī)剪切剝離段，石墨被高剪切力作用剝離成石墨烯，石墨烯混合物料沿螺桿旋轉(zhuǎn)方向均勻分散，形成均勻的隨機(jī)分布；而后經(jīng)過攪拌均質(zhì)段，石墨烯復(fù)合凝膠在攪拌棒的高速攪拌下，分散得更加均勻；最后經(jīng)過加熱分解段，該段溫度為700-900℃，且該段具有排氣裝置，使所述金屬鹽在高溫下被糊化劑還原，糊化劑被碳化，得到表面被碳層包裹的金屬納米顆粒和氣體，氣體被排出，冷卻后得到石墨烯復(fù)合催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于燃料電池的石墨烯復(fù)合催化劑，其特征在于，所述螺桿擠出機(jī)以100-1200rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于燃料電池的石墨烯復(fù)合催化劑，其特征在于，所述保護(hù)氣體為氮?dú)狻鍤狻⒍趸己秃庵械闹辽僖环N。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于燃料電池的石墨烯復(fù)合催化劑，其特征在于，所述金屬納米顆粒為粒徑在1-5nm的鐵、鈷、鎳納米顆粒中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于燃料電池的石墨烯復(fù)合催化劑，其特征在于，所述表面碳層的厚度為5-8 nm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種用于燃料電池的石墨烯復(fù)合催化劑，其特征在于，所述混合懸濁溶液的pH值為9.5-10.5。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于燃料電池的石墨烯復(fù)合催化劑，其特征在于，所述金屬鹽在高溫下被分解的時(shí)間為30-90分鐘。