[發(fā)明專利]一種納米氧化鋅及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610917614.5
• 申請(qǐng)日: 2016-10-20
• 公開（公告）號(hào): CN106348336B
• 公開（公告）日: 2018-01-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王玉軍;蔡衛(wèi)濱;王明慧;郭興明;周才金
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 清華大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G9/02
• 分類號(hào): C01G9/02;B82Y30/00
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所11569
• 代理人: 王加貴

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種納米氧化鋅及其制備方法。

背景技術(shù)

納米氧化鋅(ZnO)是一種新型的功能無(wú)機(jī)材料，特別是它的防紫外輻射及其在紫外區(qū)對(duì)有機(jī)物的催化降解作用，使其在電子、光學(xué)、生物、醫(yī)藥等很多領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用。氧化鋅納米材料具有尺寸小，比表面積大，表面的鍵態(tài)與顆粒內(nèi)部的鍵態(tài)不同，表面原子配位不全等特性，這些特性導(dǎo)致氧化鋅納米在作為催化劑時(shí)表面活性位置增多，形成了凸凹不平的原子臺(tái)階，加大了接觸面。因此，氧化鋅納米催化劑的催化活性和選擇性都遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其傳統(tǒng)催化劑，其催化速度是普通氧化鋅的100～1000倍，納米氧化鋅粒子廣泛應(yīng)用于H₂S的吸附脫除和有機(jī)物的催化加氫脫硫。

目前，世界各國(guó)對(duì)納米氧化鋅的研究主要包括制備、微觀結(jié)構(gòu)、宏觀物性和應(yīng)用4個(gè)方面，其中制備技術(shù)是關(guān)鍵。常見的納米氧化鋅粒子制備方法包括直接沉淀法，溶膠-凝膠法，水熱法，噴霧熱解法等。其中，直接沉淀法被認(rèn)為是最簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)的方法，在實(shí)驗(yàn)研究和工業(yè)生產(chǎn)中有著廣泛的應(yīng)用。

但是傳統(tǒng)的直接沉淀的方法存在混合性能差的特點(diǎn)，從而導(dǎo)致合成過(guò)程中，反應(yīng)物大量消耗在粒子的生長(zhǎng)中，并且合成的納米粒子易團(tuán)聚，這些使得合成的納米粒子存在粒徑較大和比表面積較小等問(wèn)題。如孫國(guó)林等利用快速混合獲得比表面積30.51m²/g，平均粒徑14～55nm的納米氧化鋅粒子；袁鳴亮等利用直接沉淀法合成平均粒徑約為70nm，團(tuán)聚度很大的納米氧化鋅粒子。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種納米氧化鋅及其制備方法。本發(fā)明提供的制備方法混合性能好，制備的納米氧化鋅分散性好，比表面積高。

本發(fā)明提供了一種納米氧化鋅的制備方法，包括以下步驟：

(1)將鋅源溶液與壓縮氣體混合霧化，得到氣體攜帶鋅源液滴；

(2)將碳酸鹽沉淀劑溶液與壓縮氣體混合霧化，得到氣體攜帶沉淀劑液滴；

(3)將所述步驟(1)得到的氣體攜帶鋅源液滴與所述步驟(2)得到的氣體攜帶沉淀劑液滴噴射混合，沉淀反應(yīng)得到前驅(qū)體；

(4)將所述步驟(3)得到的前驅(qū)體進(jìn)行焙燒，得到納米氧化鋅；

所述步驟(1)和(2)無(wú)時(shí)間先后順序。

優(yōu)選的，所述鋅源和碳酸鹽沉淀劑的摩爾比為1:2～3。

優(yōu)選的，所述鋅源為可溶性鋅鹽。

優(yōu)選的，所述碳酸鹽沉淀劑包括NH₄HCO₃、(NH₄)₂CO₃和Na₂CO₃中的一種或多種。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中氣體攜帶鋅源液滴的氣液體積比為300～2000:1。

優(yōu)選的，所述步驟(2)中氣體攜帶沉淀劑液滴的氣液體積比為300～2000:1。

優(yōu)選的，所述步驟(3)中氣體攜帶鋅源液滴的噴射速率為30～80L/min。

優(yōu)選的，所述步驟(3)中氣體攜帶沉淀劑液滴的噴射速率為30～80L/min。

優(yōu)選的，所述步驟(4)中焙燒的溫度為200～500℃，焙燒的時(shí)間為2～3h。

本發(fā)明還提供了上述制備方法制備的納米氧化鋅，所述納米氧化鋅的粒徑為7～20nm，比表面積為56.7～88.89m²/g。

本發(fā)明采用基于連續(xù)氣體對(duì)撞流的直接沉淀法，利用壓縮氣體對(duì)鋅源溶液和碳酸鹽沉淀劑溶液分別快速分割，將反應(yīng)物溶液霧化成液滴，通過(guò)攜帶反應(yīng)物的氣流噴射混合發(fā)生對(duì)撞，促進(jìn)反應(yīng)體系快速、充分的混合，提高了體系的混合性能，使得反應(yīng)體系的過(guò)飽和度均一，同時(shí)由于在氣體氛圍中合成前驅(qū)體粒子，大大減少了合成過(guò)程中前驅(qū)體粒子間團(tuán)聚作用。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的納米氧化鋅的制備方法能夠提高反應(yīng)體系的混合性能，分散性好，制備得到的納米氧化鋅的粒徑為7～20nm，比表面積可達(dá)88.89m²/g。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例中納米氧化鋅的制備工藝流程圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的納米氧化鋅的SEM圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制備的納米氧化鋅的TEM圖；

圖4為本發(fā)明實(shí)施例2制備的納米氧化鋅的SEM圖；

圖5為本發(fā)明實(shí)施例2制備的納米氧化鋅的TEM圖；

圖6為本發(fā)明實(shí)施例3制備的納米氧化鋅的SEM圖；

圖7為本發(fā)明實(shí)施例3制備的納米氧化鋅的TEM圖。

具體實(shí)施方式