[發明專利]一種4,6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201610916912.2
• 申請日: 2016-10-21
• 公開（公告）號: CN107973723B
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 于楊;魏士新;殷玉圣;孔偉偉;王培蘭
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;南化集團研究院
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C215/80;B01J23/89;B01J3/04;B01J19/18
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

1.一種4,6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將2-氯-4,6-二硝基間苯二酚、磁性Pd/C-Fe₃O₄催化劑加入到盛有體積濃度為60%的甲醇水溶液中，溶液置于高壓釜中，啟動攪拌，調整高壓釜至反應溫度和氫氣壓力開始反應，待壓力不再下降時，磁分離催化劑、降溫、泄壓，然后加入濃鹽酸和氯化亞錫溶液，析出白色沉淀，白色沉淀物經80℃真空干燥6h后得到4,6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽；所述高壓釜上端有壓力表、電機、進口閥、出口閥和開釜閥，電機下方連接攪拌槳，反應釜的垂直釜壁外置電磁繼電器，繼電器外側是電加熱塊組成，高壓釜U形釜底有出料閥和熱電偶。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的磁分離催化劑是通過啟動高壓釜的外置電磁繼電器將催化劑吸附在反應釜垂直釜壁上實現的。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的2-氯-4,6-二硝基間苯二酚在甲醇水溶液中的質量濃度為5%~飽和濃度。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的Pd/C-Fe₃O₄催化劑用量與2-氯-4,6-二硝基間苯二酚的質量比為0. 5~1。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的反應溫度為30~60℃；氫氣壓力為0.2~3MPa。

6.如權利要求1所述制備方法中使用的磁性Pd/C-Fe₃O₄催化劑，其特征在于，催化劑以質量計，含有1%~10%的Pd、0.5%~10%的C，其余為磁性載體Fe₃O₄。

7.如權利要求6所述的磁性Pd/C-Fe₃O₄催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）以葡萄糖作為碳前驅體，配制葡萄糖水溶液，采用等體積浸漬法，將磁性載體Fe₃O₄納米顆粒浸漬在上述溶液中，超聲處理30 min后，干燥、于惰性氣氛中焙燒，得到的黑色固體標記為C-Fe₃O₄；

（2）配制10%的硝酸鈀水溶液置于旋轉蒸發儀中，將C-Fe₃O₄顆粒浸沒在上述硝酸鈀溶液中，在超聲環境中進行旋轉蒸發處理直至沒有水被蒸出，然后將得到的固體在惰性氣氛中焙燒，然后在含10%H₂的H₂-N₂中還原處理6h后得到Pd/C-Fe₃O₄催化劑。

8.如權利要求7所述的催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中干燥溫度為70~120℃，干燥5~8h；惰性氣氛為氮氣、氬氣、氦氣中的一種；焙燒溫度為350~600℃；焙燒時間為4~10h。

9.如權利要求7所述的催化劑制備方法，其特征在于，步驟（2）中旋轉蒸發處理的溫度為40~80℃；惰性氣氛為氮氣、氬氣、氦氣中的一種；焙燒溫度為300~450℃；焙燒時間為3~5h。