[發明專利]一種以包裹泡沫材料的方式制備單層六方氮化硼大單晶的方法

有效

• 申請號: 201610915977.5
• 申請日: 2016-10-20
• 公開（公告）號: CN107964682B
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發明（設計）人: 陳珊珊;應豪;王樂
• 申請（專利權）人: 中國人民大學
• 主分類號: C30B29/38
• 分類號: C30B29/38;C30B25/18
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢

1.一種制備單層六方氮化硼單晶的方法，包括如下步驟：

將泡沫材料用包裹材料包裹，并使包裹后的所述泡沫材料與化學氣相沉積體系相通，以含硼元素和氮元素的化合物為原料，進行化學氣相沉積，沉積完畢得到所述單層六方氮化硼單晶；

構成所述包裹材料的材料為金屬；

所述泡沫材料為含有對硼或者氮具有溶解度的材料；

所述化學氣相沉積步驟中，載氣為氫氣；

載氣的流速為10sccm-30sccm；

氣態原料的流速為5-20sccm；

體系壓強為14Pa-44Pa；

沉積溫度為1030℃-1100℃；

沉積時間為30min-75min。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：構成所述包裹材料的材料為鉑、銅、鎳、鐵或銅鎳合金；

所述泡沫材料為泡沫鎳、泡沫銅或泡沫鐵；

所述泡沫材料的孔徑為0.1mm-1mm；

PPI為50-120；

孔隙率為70%-98%。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述方法還包括如下步驟：在所述化學氣相沉積步驟之前，在所述包裹材料包裹的空間中放置襯底。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：構成所述襯底的材料為鉑、銅、鎳、鐵或銅鎳合金。

5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述原料選自如下任意一種：

1）氨硼烷；

2）環硼氮烷；

3）乙硼烷和氨氣；

4）鹵化硼和氨氣。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：所述鹵化硼為氯化硼、氟化硼或溴化硼。

7.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述化學氣相沉積步驟中，載氣的流速為10sccm；

氣態原料的流速為5sccm；

體系壓強為14Pa或16Pa；

沉積溫度為1050℃；

沉積時間為30min。

8.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：由化學氣相沉積溫度降溫至室溫的時間為10min。

9.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述方法還包括如下步驟：

在所述化學氣相沉積反應之前，先將體系進行退火。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于：所述退火步驟中，退火溫度為1030℃-1100℃；

退火時間為30min-75min；

由室溫升至退火溫度的時間為20-60min。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于：所述退火溫度為1050℃；

所述退火時間為30min；

由室溫升至退火溫度的時間為30min。

12.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述單層六方氮化硼單晶最長邊的長度為15-100μm。