[發明專利]一種蜂窩陶瓷板負載TiO2—NCP固載光催化劑的制備工藝

有效

• 申請號: 201610915468.2
• 申請日: 2016-10-20
• 公開（公告）號: CN106362768B
• 公開（公告）日: 2017-10-10
• 發明（設計）人: 馮澤云;韓延昆
• 申請（專利權）人: 納琦環保科技有限公司
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89
• 代理公司: 北京名華博信知識產權代理有限公司11453
• 代理人: 李中強

1.蜂窩陶瓷板負載TiO₂—NCP固載光催化劑的制備工藝，其特征在于：所述瓷板負載TiO₂—NCP固載光催化劑的制備工藝包括以下步驟：

1）蜂窩陶瓷板的制備：

將氧化硅、氧化鋁、氧化鎂、氧化鐵、二氧化鈦、K₂O和Na₂O和CaO在球磨中濕磨至小于320目的粉粒，所述的氧化硅、氧化鋁、氧化鎂、氧化鐵、二氧化鈦、K₂O和Na₂O和CaO各組分的質量百分含量為氧化硅36-44%、氧化鋁44-52%、氧化鎂5-7%、氧化鐵＜1%、二氧化鈦＜1.9%、K₂O+Na₂O+CaO＜2%，球磨后的粉料經壓濾及真空練泥后成為泥塊，坯體在倒焰窯合成即為堇青石材料；然后將合成后的堇青石再度細磨到所需粒度；再將細磨后的堇青石粉料加入以MC或PVA為主要成分的粘和劑，經擠出成型的工藝流程，即可生產出蜂窩陶瓷板；

2）TiO₂—NCP復合光催化劑制備：

a .稱取前體物質TiCl₄和H₂O形成50%化學純，注入反應釜中，溶解在化學純為28%的乙醇酸性水溶液中，得到混合物一；在高速攪拌下，將過氧化氫與30%化學純的乙醇溶液按比例1：1.8得到混合物二；通過恒壓滴液漏斗將混合物二緩慢滴加到混合物一中，混合物一與混合物二的比例為1：0.8，制成半透明狀淺黃色溶液，反應完成后靜置1～2小時，充分沉淀后排出上層清液，經過3次離心分離，洗凈高度提純后，在攪拌下注入40℃～60℃的去離子水，水熱合成分散方法即得pH值3～5；濃度1.0～1.4wt%氫氧化鈦無機溶膠水溶液，標為規格化產品NT-D1；

b .將稱取的規格化一次產品NT-D1，注入高壓反應釜中，經高溫，高壓燒結，其溫控制500℃～600℃之間，30分鐘控溫，恒壓后停機靜置，加氮氣冷卻，靜置老化10～12小時，由氫氧化鈦改制成銳鈦礦型結晶體TiO₂，濃度調整為0.85～1.0wt%；pH值3～5，標為規格化產品NT-D2；

c .計量出50公斤的規格化產品NT-D2，經高溫燒結800℃以上，靜置后加氮氣冷卻，由銳鈦礦型晶體TiO₂轉化成金紅石礦型結晶體TiO₂水溶液，濃度調整為0.9～1.0wt%；

d .將濃度調整后的規格化產品NT-D2和濃度調整后的金紅石礦型結晶體TiO₂水溶液按7:3～4的比例采用共溶液制備方法，在40℃～60℃條件下攪拌30～45分鐘，加氮氣冷卻后，靜置10～12小時，形成乳白色混晶TiO₂復合水溶液，設定為復合型NT-D2F；

e .稱取規格化產品NT-D1，450g；復合型NT-D2F，950g；去離子水8000g～9000g，摻雜水溶性鉑金離子化合物25g配制成濃度2.5wt%的水溶液，水溶性鉑金離子化合物為市售商品，采用水熱合成方法及共溶液摻雜法，制備復合光催化劑制成貴金屬離子摻雜特制化產品TiO₂/NCP復合光催化劑；

3）蜂窩陶瓷板負載TiO₂—NCP固載光催化劑的制備：

a .稱量取1000ml乙醇與體積比為1:5的稀硝酸1200ml混溶，稱取160g六水和硫酸亞鐵銨在此酸醇混合液中，配制成摻雜金屬離子溶液,與所制備規格化產品NT-D1，420ml氫氧化鈦無機溶膠水溶液混溶，呈淺黃色透明液，設為A液，置入恒壓滴液漏斗中；

b .將規格65×65×12mm，數量10枚的蜂窩陶瓷板置放于浸漬槽中，緩緩將恒壓滴液漏斗中的A液滴漏于浸漬槽中，至完全浸漬后，在30Hz超聲波作用2小時后，所滴入的A液完全滲入陶瓷蜂窩版微孔隙中，包覆于多孔質蜂窩陶瓷板上；

c .將步驟b所得的浸漬后的多孔質蜂窩陶瓷板，濾出，老化10～12小時，放置設定80℃的烘箱內烘烤8～10小時，冷卻至室溫后，放置注入特制化產品TiO₂/NCP復合光催化劑浸槽中在30Hz的超聲波作用下浸漬30分鐘，濾出，老化6小時，重新放置設定80℃的烘箱干燥1～2小時，冷卻至室溫后，置于馬弗爐中，以5℃/min控溫操作至500℃～600℃的高溫燒結30分鐘，降溫后取出，即得多孔質蜂窩陶瓷板負載TiO₂/NCP光催化劑的多元素共摻雜TiO₂/多孔質蜂窩陶瓷板復合光催化劑。