[發明專利]一種碘佛醇雜質的制備方法有效
| 申請號： | 201610913905.7 | 申請日： | 2016-10-19 |
| 公開（公告）號： | CN106749323B | 公開（公告）日： | 2018-10-09 |
| 發明（設計）人： | 王俊琰;侯憲山;向昌華;徐燕 | 申請（專利權）人： | 江蘇恒瑞醫藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D498/06 | 分類號： | C07D498/06 |
| 代理公司： | 北京戈程知識產權代理有限公司 11314 | 代理人： | 程偉 |
| 地址： | 222047 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 碘佛醇 制備 二羥丙基 甲酰胺 | ||
【權利要求書】：
1.一種碘佛醇雜質式I化合物的制備方法，
該方法包括：式I-2化合物在Pd(OAc)2/CuI/乙醇鈉催化下發生分子內偶聯反應，以形成式I-3化合物，
脫除R1和R2羥基保護基，以形成式I化合物，
其中，所述R1和R2各自獨立為羥基保護基。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述羥基保護基選自烷基、環烷基、?；?、硅烷基、芳基或雜芳基，或者R1和R2一起形成雜環基團。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于反應所用溶劑為甲基叔丁基醚、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、乙腈中至少一種。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于反應所用溶劑選自乙腈、四氫呋喃中至少一種。
5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于反應溫度為0～100℃。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于反應溫度為10～80℃。
7.根據權利要求5所述的方法，其特征在于反應溫度為20～70℃。
8.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于反應溶液濃度為0.05～0.3M。
9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于反應溶液濃度為0.08～0.2M。
10.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的脫保護基條件為酸性條件。
11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于所述的酸性條件選自鹽酸、硫酸、三氟乙酸、對甲苯磺酸中至少一種。
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