[發明專利]一種溴化鋁的制備方法

有效

• 申請號: 201610913541.2
• 申請日: 2016-10-20
• 公開（公告）號: CN106430269B
• 公開（公告）日: 2018-03-02
• 發明（設計）人: 葉喜來
• 申請（專利權）人: 安慶市長虹化工有限公司
• 主分類號: C01F7/64
• 分類號: C01F7/64
• 代理公司: 合肥市浩智運專利代理事務所(普通合伙)34124
• 代理人: 丁瑞瑞

技術領域

本發明涉及精細化學品領域，特別涉及一種溴化鋁的制備方法。

背景技術

溴化鋁的合成目前常見的是將金屬鋁與溴素反應，金屬鋁與溴素反應十分激烈，反應過程中會放出大量的熱，若是反應速度控制不合理，隨時可能引起反應器的爆炸，十分危險。

因此，如何有效的控制溴化鋁合成反應過程中的反應速率是制備溴化鋁方法中的一個難題。

發明內容

針對上述問題，本發明提出了一種溴化鋁的制備方法，能夠有效控制反應速率。

本發明是通過以下技術方案解決上述問題的:

一種溴化鋁的制備方法，包括如下步驟：

1)在反應釜下部的格柵板上鋪設一層30～70cm的陶瓷片；在上述陶瓷片上層再鋪設一層10～30cm的活性瓷環；將鋁塊鋪設在上述活性瓷環上；

2)將氣態溴通入上述反應釜中，與上述鋁塊反應，即得產物溴化鋁。

進一步，步驟(1)中，陶瓷片為氧化鋁或氧化鋯耐高溫陶瓷片，在不阻礙氣體和液體流通的同時可以吸收反應放出的大量的熱，減小反應放出的熱量對格柵板及反應釜的影響。

進一步，步驟(1)中，活性瓷環為微孔活性瓷環，較大的比表面積有利于氣態溴和鋁塊的接觸，同時孔型結構不妨礙氣體和液體流通。

進一步，單質溴常溫常壓下沸點為58.78℃，步驟(2)中，單質溴加熱至55～65℃得所述氣態溴。

進一步，步驟(2)中，氣態溴由所述反應釜頂部管道通入，可以有效的與鋁塊接觸。

進一步，步驟(2)中，反應釜頂部設置自動閥門，可以及時有效的控制氣態溴的通入速率，控制反應速率。

進一步，步驟(2)中，由于反應過程中放出大量的熱，足以使溴化鋁熔化，產物溴化鋁此時為液態。

進一步，步驟(2)中，液態產物溴化鋁流向反應釜底部，陶瓷片和活性瓷環的片層結構，液態產物溴化鋁能夠從片層結構的間隙間流過，聚集在反應釜底部，從而使反應物和產物分離，有利于氣態溴和鋁塊的接觸和產物的收集。

與現有方法相比，本發明的優點在于：

1)可以有效控制反應速率；單質溴被加熱成氣態，因而與鋁塊反應時，可以通過控制氣態溴的通入速率有效的控制反應速率。

2)產物和反應物分離；保證了溴和鋁塊的有效接觸面積，從而使反應可以有效進行。

3)保護反應設備；鋁塊下鋪設耐高溫微孔活性瓷環和陶瓷片，可以有效的轉移并吸收反應的一部分熱量，從而減少反應熱量對反應容器的影響。

附圖說明

圖1為制備溴化鋁設備示意圖。

具體實施方式

以下結合圖1和具體實施方式進一步描述本發明的具體技術方案，以便于本領域的技術人員進一步的理解本發明，而不構成對其權利的限制。

本實例公開了一種合成分散紅FB的工藝及其設備，其步驟如下：實施例1

一種溴化鋁的制備方法，包括如下步驟：

1)在反應釜7下部的格柵板5上鋪設一層30cm的氧化鋁陶瓷片4；在氧化鋁陶瓷片4的上層在鋪設一層30cm的微孔活性瓷環3，在上述活性瓷環3上鋪設鋁塊2。

氧化鋁陶瓷片4和微孔活性瓷環3，兩者的片層結構和孔型結構，能夠增大氣態溴和鋁塊的接觸面積，且兩者都為耐高溫材料可以吸收轉移一部分反應熱量，減少反應放出的熱量對格柵板和反應釜的影響。

2)將但單質溴加熱到55℃，得到的氣態溴從反應釜7頂部管道1通入反應釜中，與上述鋁塊2反應，即得產物溴化鋁，反應產物在從反應釜7底部的管道6流出并收集。

由于陶瓷片和微孔活性瓷環均為比表面積較大的片層結構，從而在堆疊時有一定的空隙，產物液態溴化氫能夠從空隙間流向反應釜底部，從而有效的分離了反應物和產物，有利于產物的收集同時不影響鋁塊和氣態溴的反應；自動閥門的設置可以隨時調控氣態溴的通入速率，從而有效的控制反應速率，提高了反應產率。

實施例2

1)在反應釜7下部的格柵板5上鋪設一層50cm的氧化鋁陶瓷片4；在氧化鋁陶瓷片4的上層在鋪設一層20cm的微孔活性瓷環3，在上述活性瓷環3上鋪設鋁塊2。

2)將但單質溴加熱到60℃，得到的氣態溴從反應釜頂部管道1通入上述反應釜7中，與上述鋁塊2反應，即得產物溴化鋁，反應產物從反應釜7底部管道6流出并收集。

實施例3

1)在反應釜7下部的格柵板5上鋪設一層70cm的氧化鋁陶瓷片4；在氧化鋁陶瓷片4的上層在鋪設一層10cm的微孔活性瓷環3，在上述活性瓷環3上鋪設鋁塊2。