[發(fā)明專利]一種溴化鋁的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610913541.2
• 申請日: 2016-10-20
• 公開（公告）號: CN106430269B
• 公開（公告）日: 2018-03-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 葉喜來
• 申請（專利權(quán)）人: 安慶市長虹化工有限公司
• 主分類號: C01F7/64
• 分類號: C01F7/64
• 代理公司: 合肥市浩智運專利代理事務(wù)所(普通合伙)34124
• 代理人: 丁瑞瑞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及精細(xì)化學(xué)品領(lǐng)域，特別涉及一種溴化鋁的制備方法。

背景技術(shù)

溴化鋁的合成目前常見的是將金屬鋁與溴素反應(yīng)，金屬鋁與溴素反應(yīng)十分激烈，反應(yīng)過程中會放出大量的熱，若是反應(yīng)速度控制不合理，隨時可能引起反應(yīng)器的爆炸，十分危險。

因此，如何有效的控制溴化鋁合成反應(yīng)過程中的反應(yīng)速率是制備溴化鋁方法中的一個難題。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述問題，本發(fā)明提出了一種溴化鋁的制備方法，能夠有效控制反應(yīng)速率。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案解決上述問題的:

一種溴化鋁的制備方法，包括如下步驟：

1)在反應(yīng)釜下部的格柵板上鋪設(shè)一層30～70cm的陶瓷片；在上述陶瓷片上層再鋪設(shè)一層10～30cm的活性瓷環(huán)；將鋁塊鋪設(shè)在上述活性瓷環(huán)上；

2)將氣態(tài)溴通入上述反應(yīng)釜中，與上述鋁塊反應(yīng)，即得產(chǎn)物溴化鋁。

進一步，步驟(1)中，陶瓷片為氧化鋁或氧化鋯耐高溫陶瓷片，在不阻礙氣體和液體流通的同時可以吸收反應(yīng)放出的大量的熱，減小反應(yīng)放出的熱量對格柵板及反應(yīng)釜的影響。

進一步，步驟(1)中，活性瓷環(huán)為微孔活性瓷環(huán)，較大的比表面積有利于氣態(tài)溴和鋁塊的接觸，同時孔型結(jié)構(gòu)不妨礙氣體和液體流通。

進一步，單質(zhì)溴常溫常壓下沸點為58.78℃，步驟(2)中，單質(zhì)溴加熱至55～65℃得所述氣態(tài)溴。

進一步，步驟(2)中，氣態(tài)溴由所述反應(yīng)釜頂部管道通入，可以有效的與鋁塊接觸。

進一步，步驟(2)中，反應(yīng)釜頂部設(shè)置自動閥門，可以及時有效的控制氣態(tài)溴的通入速率，控制反應(yīng)速率。

進一步，步驟(2)中，由于反應(yīng)過程中放出大量的熱，足以使溴化鋁熔化，產(chǎn)物溴化鋁此時為液態(tài)。

進一步，步驟(2)中，液態(tài)產(chǎn)物溴化鋁流向反應(yīng)釜底部，陶瓷片和活性瓷環(huán)的片層結(jié)構(gòu)，液態(tài)產(chǎn)物溴化鋁能夠從片層結(jié)構(gòu)的間隙間流過，聚集在反應(yīng)釜底部，從而使反應(yīng)物和產(chǎn)物分離，有利于氣態(tài)溴和鋁塊的接觸和產(chǎn)物的收集。

與現(xiàn)有方法相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：

1)可以有效控制反應(yīng)速率；單質(zhì)溴被加熱成氣態(tài)，因而與鋁塊反應(yīng)時，可以通過控制氣態(tài)溴的通入速率有效的控制反應(yīng)速率。

2)產(chǎn)物和反應(yīng)物分離；保證了溴和鋁塊的有效接觸面積，從而使反應(yīng)可以有效進行。

3)保護反應(yīng)設(shè)備；鋁塊下鋪設(shè)耐高溫微孔活性瓷環(huán)和陶瓷片，可以有效的轉(zhuǎn)移并吸收反應(yīng)的一部分熱量，從而減少反應(yīng)熱量對反應(yīng)容器的影響。

附圖說明

圖1為制備溴化鋁設(shè)備示意圖。

具體實施方式

以下結(jié)合圖1和具體實施方式進一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進一步的理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對其權(quán)利的限制。

本實例公開了一種合成分散紅FB的工藝及其設(shè)備，其步驟如下：實施例1

一種溴化鋁的制備方法，包括如下步驟：

1)在反應(yīng)釜7下部的格柵板5上鋪設(shè)一層30cm的氧化鋁陶瓷片4；在氧化鋁陶瓷片4的上層在鋪設(shè)一層30cm的微孔活性瓷環(huán)3，在上述活性瓷環(huán)3上鋪設(shè)鋁塊2。

氧化鋁陶瓷片4和微孔活性瓷環(huán)3，兩者的片層結(jié)構(gòu)和孔型結(jié)構(gòu)，能夠增大氣態(tài)溴和鋁塊的接觸面積，且兩者都為耐高溫材料可以吸收轉(zhuǎn)移一部分反應(yīng)熱量，減少反應(yīng)放出的熱量對格柵板和反應(yīng)釜的影響。

2)將但單質(zhì)溴加熱到55℃，得到的氣態(tài)溴從反應(yīng)釜7頂部管道1通入反應(yīng)釜中，與上述鋁塊2反應(yīng)，即得產(chǎn)物溴化鋁，反應(yīng)產(chǎn)物在從反應(yīng)釜7底部的管道6流出并收集。

由于陶瓷片和微孔活性瓷環(huán)均為比表面積較大的片層結(jié)構(gòu)，從而在堆疊時有一定的空隙，產(chǎn)物液態(tài)溴化氫能夠從空隙間流向反應(yīng)釜底部，從而有效的分離了反應(yīng)物和產(chǎn)物，有利于產(chǎn)物的收集同時不影響鋁塊和氣態(tài)溴的反應(yīng)；自動閥門的設(shè)置可以隨時調(diào)控氣態(tài)溴的通入速率，從而有效的控制反應(yīng)速率，提高了反應(yīng)產(chǎn)率。

實施例2

1)在反應(yīng)釜7下部的格柵板5上鋪設(shè)一層50cm的氧化鋁陶瓷片4；在氧化鋁陶瓷片4的上層在鋪設(shè)一層20cm的微孔活性瓷環(huán)3，在上述活性瓷環(huán)3上鋪設(shè)鋁塊2。

2)將但單質(zhì)溴加熱到60℃，得到的氣態(tài)溴從反應(yīng)釜頂部管道1通入上述反應(yīng)釜7中，與上述鋁塊2反應(yīng)，即得產(chǎn)物溴化鋁，反應(yīng)產(chǎn)物從反應(yīng)釜7底部管道6流出并收集。

實施例3

1)在反應(yīng)釜7下部的格柵板5上鋪設(shè)一層70cm的氧化鋁陶瓷片4；在氧化鋁陶瓷片4的上層在鋪設(shè)一層10cm的微孔活性瓷環(huán)3，在上述活性瓷環(huán)3上鋪設(shè)鋁塊2。