[發明專利]一種自含鉻釩酸性液中絡合分離鉻與釩的方法

有效

• 申請號: 201610911770.0
• 申請日: 2016-10-19
• 公開（公告）號: CN107964592B
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發明（設計）人: 張洋;鄭詩禮;喬珊;陳曉芳;王曉健;范兵強
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C22B3/44
• 分類號: C22B3/44;C22B34/32;C22B34/22
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

本發明提供了一種從鉻釩酸性液中絡合分離鉻與釩的方法，所述方法包括以下步驟：(1)在一定溫度與pH值的條件下向鉻釩酸性液中加入返回的胺類有機物，并補加少量新鮮胺類有機物，酸性液中的釩與胺類有機物發生絡合反應，并產生沉淀物，鉻不與胺類有機物發生絡合作用；(2)將得到的固液混合物過濾，可得到分離釩后的含鉻酸性液及釩的絡合沉淀物。(3)將釩的絡合沉淀物在堿性物質中進行結構轉化，實現釩與胺類有機物的解離；(4)將上述步驟的固液混合物過濾，分別得到釩的無機沉淀物及解離的胺類有機物；堿性條件下解離的胺類有機物可循環用于酸性條件下鉻與釩的絡合分離過程。本發明提出釩、鉻絡合分離方法，釩、鉻分離率高，避免了釩、鉻的互相夾帶；同時本發明流程簡單，條件溫和，操作范圍寬廣，易于在工業生產中應用。

技術領域

本發明屬于濕法冶金過程，涉及一種自鉻釩酸性液中絡合分離鉻與釩的方法。

背景技術

含鉻、釩的酸性溶液來源廣泛，如釩冶金行業釩鉻渣與硫酸反應后產生的酸解液及傳統釩化工產生的酸性銨鹽沉釩廢水均含有豐富的鉻與釩。鉻與釩均為國家戰略金屬，特別是作為鉻原料的鉻鐵礦90％以上依賴進口，實現實現含鉻釩酸性液中鉻、釩的回收利用意義重大。然而，由于鉻與釩性質相近，分離難度大。

目前，含鉻釩酸性溶液中釩鉻分離方法有萃取分離、離子交換等。萃取分離法通過萃取劑將絕大部分釩萃取至有機相中，鉻基本不被萃取，可獲得高品質的釩產品，但萃余液除含鉻外，還含有少量的釩，導致鉻產品仍含釩2～5％，不能獲得合格的鉻產品。離子交換法利用樹脂活性基團與釩、鉻作用能力差異實現分離，但該法釩、鉻分離系數低，產品互相夾帶嚴重，且只適用于處理高價鉻釩溶液，不適用于酸性體系中低價鉻和釩的分離。

發明內容

針對現有技術中存在的釩、鉻分離復雜且效率低及的不足，本發明提供了一種自鉻釩酸性液中絡合分離鉻與釩的方法，所述方法過程簡單，分離效率高，成本低，可有效實現三價釩、鉻的深度分離。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提供了一種自鉻釩酸性液中絡合分離鉻與釩的方法，所述方法包括以下步驟：

(1)在一定溫度與pH值的條件下向鉻釩酸性液中加入步驟(4)返回的胺類有機物，并補加少量新鮮胺類有機物，酸性液中的釩與胺類有機物發生絡合反應，并產生沉淀物，鉻不與胺類有機物發生絡合作用；

(2)將步驟(1)得到的固液混合物過濾，可得到分離釩后的含鉻酸性液及釩的絡合沉淀物。

(3)將釩的絡合沉淀物在堿性物質中進行結構轉化，實現釩與胺類有機物的解離；

(4)將步驟(3)的固液混合物過濾，分別得到釩的無機沉淀物及解離的胺類有機物；堿性條件下解離的胺類有機物可循環用于酸性條件下鉻與釩的絡合分離過程。

優選地，步驟(1)中所述的絡合反應溫度為20～60℃，進一步優選為20～40℃；

優選地，步驟(1)中所述的絡合反應前酸性液pH值為pH酸性范圍為1～4，優選為2～4，進一步優選為2～3；

優選地，步驟(1)中所述的胺類有機物為含有NR3基團的有機物，其中R為取代NH3基團中H的元素或基團，其可以為烴基，苯環，CS2，NO，O，H等基團或元素，優選為銅鐵試劑(N-亞硝基苯胲銨)，鉭試劑(N-苯甲酰-N-苯基羥胺)，釩試劑(N-苯基鄰氨基苯甲酸)中的一種或至少兩種的組合。

優選地，步驟(3)中堿性物質為氫氧化鈉、碳酸鈉、氨水、碳酸銨、氫氧化鉀、碳酸鉀、氫氧化鈣、氧化鈣中的一種或至少兩種的組合。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：

(1)本發明首次提出釩鉻絡合分離方法，釩鉻分離率高，避免了釩、鉻的互相夾帶；