[發明專利]一種殼聚糖交聯醇溶蛋白的制備方法

有效

• 申請號: 201610911293.8
• 申請日: 2016-10-19
• 公開（公告）號: CN106633120B
• 公開（公告）日: 2018-10-30
• 發明（設計）人: 江文;楊洋;姚萍;宿長瓊;晏艷;余紅梅;袁德寬;凌夢晨;周小華
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: C08J3/24
• 分類號: C08J3/24;C08L89/00;C08L5/08;C08B37/08;C08H1/00
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1.一種殼聚糖交聯醇溶蛋白的制備方法，其特征在于具體的工藝步驟如下：

(1)制備醇溶蛋白溶液

將干燥大米渣或麥朊粉或玉米蛋白粉分散于體積濃度為70～85％的乙醇溶液中，在100～120r/min的轉速下攪拌處理30～40min，其中干燥大米渣或麥朊粉或玉米蛋白粉的質量與體積濃度為70～85％的乙醇溶液的體積之比為1∶8～10kg/L，處理完成后進行抽濾，分別收集濾液和濾渣，對收集的濾渣，用于制備飼料添加劑；對收集的濾液，在溫度為50～60℃、真空度為0.09～0.1MPa的條件下進行真空濃縮，直至濃縮液無乙醇味時止，然后加入乙二醇進行處理，處理時間為20～30min，其中濃縮液與乙二醇的體積比為1∶2～4L/L，處理完成后，即制備出醇溶蛋白溶液，用于制備殼聚糖交聯醇溶蛋白反應液；

(2)配制殼聚糖溶液

按照殼聚糖質量與質量分數為0.5～1.5％的HCL水溶液體積之比為1∶20～40kg/L的比例，將分子量為30～50KDa的殼聚糖在攪拌下溶解于該HCL水溶液中，再按照殼聚糖質量與乙二醇體積之比為1∶5～15kg/L的比例，加入乙二醇，混合均勻后，即制備出殼聚糖溶液，用于下步制備殼聚糖交聯醇溶蛋白反應液；

(3)制備殼聚糖交聯醇溶蛋白反應液

第(1)和(2)步完成后，先按照殼聚糖溶液與醇溶蛋白溶液的體積之比為1∶1～3L/L的比例，將第(1)和(2)步制備出的兩種溶液混合均勻，再按照戊二醛與殼聚糖溶液體積之比為1∶100～200L/L的比例，加入戊二醛溶液，其中戊二醛溶液中戊二醛的質量百分濃度為25％～50％，接著升溫到40～50℃，反應1～2h，就制備出殼聚糖交聯醇溶蛋白反應液，用于下步制備殼聚糖交聯醇溶蛋白共聚物；

(4)制備殼聚糖交聯醇溶蛋白共聚物

第(3)步完成后，將第(3)步制備的殼聚糖交聯醇溶蛋白反應液泵入真空過濾器中進行抽濾，分別收集濾液和濾渣，對收集的濾液，用于回收乙二醇；對收集的濾渣，用體積百分濃度為80～95％的乙醇洗滌，其中濾渣質量與體積百分濃度為80～95％的乙醇體積之比為1∶6～8kg/L，洗滌完成后再次泵入真空過濾器中進行抽濾，分別收集濾液和濾渣，對收集的濾液，含未反應的醇溶蛋白，回收乙醇后可用于下批次制備醇溶蛋白溶液；對收集的濾渣，送入真空干燥箱中，在溫度為50～60℃、真空度為40～50Pa的條件下進行真空干燥24～30h，即制備出黃褐色的殼聚糖交聯醇溶蛋白共聚物，其總收得率達到56.3％～64.8％。