[發明專利]一種石墨烯改性氟橡膠及其制備方法有效
| 申請號： | 201610911241.0 | 申請日： | 2016-10-19 |
| 公開（公告）號： | CN107964061B | 公開（公告）日： | 2019-07-09 |
| 發明（設計）人： | 曾波;汪仲權;王先榮;余金龍 | 申請（專利權）人： | 中昊晨光化工研究院有限公司 |
| 主分類號： | C08F214/22 | 分類號： | C08F214/22;C08F214/28;C08F214/26;C08F2/44;C08F2/26;C08F2/38;C08K3/04;C08L27/16 |
| 代理公司： | 北京路浩知識產權代理有限公司 11002 | 代理人： | 王文君 |
| 地址： | 643201 四*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 石墨 改性 氟橡膠 及其 制備 方法 | ||
1.一種石墨烯改性氟橡膠的制備方法，其特征在于，在以含氟烯烴為聚合單體，通過間歇乳液法制備氟橡膠的過程中，添加改性劑石墨烯分散液；所述石墨烯分散液為質量分數0.5～10wt％的石墨烯水溶液；所述石墨烯分散液中石墨烯的質量為所述聚合單體總質量的0.5～10wt％。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述石墨烯分散液的制備方法為：將石墨烯置于去離子水中，加熱至50℃～70℃，然后采用超聲波進行震蕩。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，在頻率為90～120KHZ的條件下超聲震蕩0.5～1h。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述石墨烯分散液中石黑烯的質量為所述聚合單體總質量的5～8wt％。
5.根據權利要求1～4任一項所述的制備方法，其特征在于，所述聚合單體為偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯中至少兩種的混合物。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，以物質的量之和100份計，偏氟乙烯60～85份，四氟乙烯0～20份，全氟丙烯15～40份；
7.根據權利要求1或6所述的制備方法，其特征在于，以物質的量之和100份計，偏氟乙烯60份，四氟乙烯18～20份，全氟丙烯20～22份；或偏氟乙烯60份，全氟丙烯40份。
8.根據權利要求1～7任一項所述的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1)在反應釜中加入去離子水、pH緩沖劑和乳化劑，混勻后將所述反應釜進行抽真空處理；
2)向所述反應釜加入部分所述聚合單體，然后加入石墨烯分散液，調節所述反應釜的溫度為70～120℃；繼續向所述反應釜中添加剩余的聚合單體，至所述反應釜內的壓力為0.3～5.0MPa；
3)向所述反應釜中加入自由基引發劑引發反應，在反應過程中加入鏈轉移劑和剩余所述聚合單體，使壓力維持在步驟2)所述壓力，并控溫在步驟2)所述反應釜的溫度；至反應結束，得彈性體乳液；
4)將所述彈性體乳液進行電解質凝聚后洗滌、干燥，得所述石墨烯改性氟橡膠。
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述乳化劑為全氟聚醚羧酸銨。
10.根據權利要求8或9所述的制備方法，其特征在于，所述自由基引發劑為有機或無機過氧化物，
11.根據權利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述自由基引發劑為過硫酸銨。
12.根據權利要求8或11所述的制備方法，其特征在于，所述鏈轉移劑為含碘烷烴RIX，其中R為1～6烷基，X＝1、2或3；
13.根據權利要求12所述的制備方法，其特征在于，所述鏈轉移劑為1,2-二碘乙烷、碘仿、碘乙烷1,3-二碘丙烷或碘甲烷。
14.權利要求1～13任一項所述方法制備得到的石墨烯改性氟橡膠。
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