[發明專利]一種二氧化硅復合納米粒子的制備方法

在審

• 申請號: 201610910335.6
• 申請日: 2016-10-19
• 公開（公告）號: CN107963633A
• 公開（公告）日: 2018-04-27
• 發明（設計）人: 徐偉
• 申請（專利權）人: 蘇州漢力新材料有限公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18
• 代理公司: 常州市維益專利事務所(普通合伙)32211
• 代理人: 陸華君

技術領域

本申請涉及超疏水材料技術領域，特別是涉及一種二氧化硅復合納米粒子的制備方法。

背景技術

潤濕是一種常見的界面現象，也是固體表面的重要特征之一，通常用液體在固體表面的接觸角來表征。超疏水是指表面對水的接觸角大于150°，超親水是指對水的接觸角小于5°的現象。一般來說，潤濕性由固體表面的化學組成和微觀幾何結構決定，合適的表面微細結構及高表面自由能或低表面自由能的固體表面及合適的表面微細結構是產生超親水和超疏水的兩個前提條件。這類材料在自清潔材料、微流體裝置以及生物等領域得到廣泛應用。

目前超疏水及超親水表面的制備工藝主要有模板法、溶膠-凝膠法、層層自組裝法、氣相沉積法等。這些制備工藝均有不足之處，模板法受模板限制較大，難以實現大面積表面的制備；溶膠-凝膠法一般需要紫外光照射等方式才能獲取超親水性，且不適用于制備高分子材料的超親水表面，存在一定的局限性；層層自組裝法存在效率低和工藝復雜的問題；化學氣相沉淀法缺點是需要高溫操作，過程較為復雜，會產生有毒和腐蝕性的氣體。物理氣相沉淀設備昂貴，操作技術要求高，效率低，條件較為苛刻。

靜電紡絲是通過給聚合物溶液施加外加電場來制造聚合物纖維的紡絲技術，其纖維直徑在微米和納米之間。它是能夠連續制備納米纖維的最重要的方法之一。靜電紡絲制得的無紡布，具有孔隙率高、比表面積大、纖維精細程度與均一性高等特點，這些特性使其在過濾材料、生物醫藥工程、納米導體、膜技術應用等領域有很大的應用前景。

發明內容

本發明的目的在于提供一種二氧化硅復合納米粒子的制備方法，以克服現有技術中的不足。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

本申請實施例公開一種二氧化硅復合納米粒子的制備方法，包括步驟：

s1、通過水解正硅酸乙酯，合成尺寸分布均勻的二氧化硅納米粒子；

s2、將原硅酸四乙酯、氨水和乙醇混合反應4～6小時；

s3、加入甲氧基硅烷，在保護氣體下反應10～12小時；

s4、反應物離心、洗滌，干燥后獲得氨基改性的二氧化硅納米粒子；

s5、將二氧化硅納米粒子分散在乙醇、引發劑和四氫呋喃的混合溶液中，加入環氧改性硅油，在氮氣保護下回流8～10小時；

s6、反應物離心、洗滌，干燥后獲得環氧改性硅油修飾的二氧化硅復合納米粒子。

優選的，在上述的二氧化硅復合納米粒子的制備方法中，所述步驟s1中，二氧化硅納米粒子的直徑在100nm。

優選的，在上述的二氧化硅復合納米粒子的制備方法中，所述步驟s3中，所述保護氣體為氮氣或氬氣。

優選的，在上述的二氧化硅復合納米粒子的制備方法中，所述步驟s5中，所述引發劑為AIBA。

與現有技術相比，本發明的優點在于：本發明改性二氧化硅納米粒子尺寸小，制備工藝簡單。

具體實施方式

本發明通過下列實施例作進一步說明：根據下述實施例，可以更好地理解本發明。然而，本領域的技術人員容易理解，實施例所描述的具體的物料比、工藝條件及其結果僅用于說明本發明，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本發明。

實施例1

(1)、環氧改性硅油的制備

s1、將八甲基環四氧硅烷和含氫硅油按照比例3:1混合，加入氫氧化鉀催化劑和六甲基二硅氧烷封端劑，在120℃溫度反應5小時；

s2、離心去除催化劑；

s3、對上清液減壓獲得低含氫硅油；

s4、將甲苯溶解于乙烯基環氧環乙烷中，加入低含氫硅油，在氮氣保護下，加熱至50℃反應6小時，升溫至80℃反應1小時；

s5、減壓除去甲苯，獲得環氧改性硅油。

(2)、二氧化硅復合納米粒子的制備方法

s1、水解正硅酸乙酯，合成分布均勻尺寸在100nm左右的二氧化硅納米粒子；

s2、將原硅酸四乙酯、氨水和乙醇混合反應6小時；

s3、加入甲氧基硅烷，在氮氣保護下反應12小時；

s4、反應物離心、洗滌，干燥后獲得氨基改性的二氧化硅納米粒子；

s5、將二氧化硅納米粒子分散在乙醇、引發劑和四氫呋喃的混合溶液中，加入環氧改性硅油，在氮氣保護下回流10小時；

s6、反應物離心、洗滌，干燥后獲得環氧改性硅油修飾的二氧化硅復合納米粒子。

本實施例改性二氧化硅納米粒子尺寸小，制備工藝簡單。

(3)、聚偏氟乙烯自清潔薄膜的制備方法