[發(fā)明專利]一種碳/碳多孔坯體的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610910154.3
• 申請(qǐng)日: 2016-10-12
• 公開（公告）號(hào): CN107445639A
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李建國(guó);高劍英;王瑞;崔淑青;呂雷紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 平順縣西溝龍鼎新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C04B35/83
• 分類號(hào): C04B35/83;C04B38/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種碳/碳多孔坯體的制備方法，該方法包括以下步驟：

步驟1，碳纖維預(yù)制體的制備

將若干層的單層0°無緯布、胎網(wǎng)、90°無緯布、胎網(wǎng)依次循環(huán)疊加到碳纖維預(yù)制體的厚度，并通過接力針刺制備出碳纖維預(yù)制體；針刺密度為25～30針/cm²，體積密度為0.4～0.55g/cm³，其中胎網(wǎng)層與無緯布層的體積比約為1∶1～1∶3；

步驟2，碳纖維預(yù)制體熱處理

將步驟1制備的碳纖維預(yù)制體放入熱處理爐內(nèi)，抽真空至≤1KPa時(shí)升溫；當(dāng)升溫至1350～1450℃時(shí)，充Ar氣進(jìn)行保護(hù)；繼續(xù)升溫至1750～1850℃，保溫進(jìn)行熱處理，得到經(jīng)熱處理的碳纖維預(yù)制體；

步驟3，浸漬液配制

將(10～20)wt％的陶瓷粉料、(1～5)wt％的添加劑、(0.1～1.0)wt％的分散劑和(74～88.9)wt％的水溶液進(jìn)行混合，向混合液中加入氨水調(diào)節(jié)pH值為7～9，然后球磨得到流動(dòng)性和穩(wěn)定性良好的浸漬液，所述陶瓷粉料為六方氮化硼，粒度為(1.0～10)μm；所述添加劑為石墨粉料，粒度為(0.5～5)μm；所述分散劑為羧甲基纖維素鈉；

步驟4，碳纖維預(yù)制體浸漬

將步驟2制備的經(jīng)熱處理的碳纖維預(yù)制體放入浸漬罐的底部，抽真空至≤1KPa時(shí)停泵，向浸漬罐中導(dǎo)入上述步驟3所述的浸漬液，并完全浸沒所述碳纖維預(yù)制體；采用氮?dú)鈱?duì)浸漬罐持續(xù)加壓，壓力為(0.2～1)MPa；浸漬完成后將浸漬后的碳纖維預(yù)制體進(jìn)行烘干，得到經(jīng)過改性的碳纖維預(yù)制體；

步驟5，碳/碳多孔坯體制備

采用化學(xué)氣相滲透法對(duì)步驟4制備的改性的碳纖維預(yù)制體進(jìn)行增密，沉積溫度為950～1100℃，天然氣流量為：(30～70)SLM，丙烷流量為：(5～20)SLM，沉積時(shí)間為：200～400h，得到增密后的碳/碳多孔坯體；

步驟6，碳/碳多孔坯體高溫?zé)崽幚?/p>

將步驟5制備的的碳/碳多孔坯體放入熱處理爐內(nèi)，抽真空至≤1KPa時(shí)升溫；當(dāng)升溫至1350～1400℃時(shí)，充Ar進(jìn)行保護(hù)；繼續(xù)升溫至1800～2500℃，保溫進(jìn)行熱處理，得到熱處理后的碳/碳多孔坯體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的碳/碳多孔坯體的制備方法，其特征在于步驟2中所述的熱處理時(shí)間為3～5h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1-3之一所述的碳/碳多孔坯體的制備方法，其特征在于步驟3中所述的球磨時(shí)間為5～15h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-4之一所述的碳/碳多孔坯體的制備方法，其特征在于步驟4中所述的氮?dú)鈱?duì)浸漬罐持續(xù)加壓時(shí)間為5～20min；碳纖維預(yù)制體烘干溫度為100～130℃，烘干時(shí)間為1～3h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-5之一所述的碳/碳多孔坯體的制備方法，其特征在于步驟6中所述的熱處理時(shí)間為1～4h。