[發(fā)明專利]一種血液灌流用甲殼素/碳納米管復(fù)合吸附劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610907056.4
• 申請日: 2016-10-17
• 公開（公告）號: CN106378101B
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張俐娜;吳雙泉;段博;葉啟發(fā);王彥峰
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 武漢科皓知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 汪俊鋒

1.一種血液灌流用甲殼素/碳納米管復(fù)合吸附劑，為甲殼素納米纖維與甲殼素包覆的碳納米管交織的多孔纖維網(wǎng)絡(luò)微球，微球的粒徑在0.1~1mm，納米纖維尺寸為10~50nm，孔徑分布為4~40nm，最可幾孔隙分布為5~15nm，比表面積為200~500m²/g，碳納米管含量1~10%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合吸附劑，其特征在于，所述微球表面還可固定活性配基，活性配基的含量為1~1000mg/g，所述的活性配基是氨基酸、多肽或者蛋白質(zhì)。

3.一種血液灌流用甲殼素/碳納米管復(fù)合吸附劑的制備方法，制備步驟為：

（1）、將一定量的甲殼素粉末分散在氫氧化鈉、尿素和去離子水組成的溶劑中，加入酸化處理的碳納米管，酸化碳納米管的加入量是甲殼素重量的1%~10%，并在零下10℃至零下30℃下冷凍，然后在室溫下攪拌解凍，冷凍-解凍3個循環(huán)后，在0~5 ℃條件下，離心脫泡并去掉未溶解的雜質(zhì)，得到均勻的甲殼素/碳納米管復(fù)合溶液，并保存在0~5℃?zhèn)溆茫?/p>

（2）、將一定量分散劑加入到有機相中并在0℃條件下攪拌10~120分鐘；

（3）、將步驟（1）所配制的溶液倒入步驟（2）的溶液中，在0℃條件下以10~1300轉(zhuǎn)/分鐘攪拌10~120分鐘；

（4）、撤去冰浴，將步驟（3）中溶液的溫度升高到60~100℃，并保持反應(yīng)1~30分鐘；

（5）、將稀酸滴加到步驟（4）的混合液中至pH中性，并保持反應(yīng)1~30分鐘，靜置分層，回收上層油相，并將下層甲殼素/碳納米管復(fù)合納米纖維微球倒入凝固浴中靜置，用無水乙醇和去離子水反復(fù)洗滌以去掉其中的分散劑和有機相。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于， 所述氫氧化鈉、尿素的加入量分別是溶劑總質(zhì)量的2%~20%和1%~10%。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述分散劑為吐溫、油酸、或者司班，其加入體積是有機相體積的1%~20%。

6.根據(jù)權(quán)利要求3或5所述的制備方法，其特征在于，所述有機相是液體石蠟或者異辛烷，其體積與甲殼素/碳納米管復(fù)合溶液體積的比例是0.5~3:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述凝固浴為水、20~100wt%乙醇、酮、酯、1~20wt%Na₂SO₄的水溶液或1~20wt%(NH₄)₂SO₄的水溶液，凝固時間為0.5~8h，凝固溫度為0~40℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，還包括如下步驟：

（6）、在步驟（5）所得的微球上固定一定量的氨基酸或者白蛋白，裝入5000~10000Da的透析袋中，用去離子水透析3天，去掉其中未反應(yīng)的小分子，然后用置換液置換其中的水分，經(jīng)液氮淬冷后冷凍干燥，獲得氨基酸或者白蛋白包覆的甲殼素/碳納米管復(fù)合納米纖維微球吸附劑；所述氨基酸或者白蛋白的固載量為1~1000mg/g微球，所述置換液為乙醇、叔丁醇或丙酮。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述氨基酸或者白蛋白的固化方法為：將步驟（5）制備的微球浸泡在濃度為0.1~5mg/mL氨基酸或者白蛋白水溶液中，浸泡1~4小時，回收未反應(yīng)的溶液，加入濃度為0.025%~1%交聯(lián)劑水溶液，在10~40℃下反應(yīng)1~4小時，過濾，回收未反應(yīng)交聯(lián)劑溶液，再向微球中加入一定量的氨基酸或者白蛋白水溶液，反應(yīng)1~4小時；所述交聯(lián)劑為環(huán)氧氯丙烷、戊二醛或京尼平。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述氨基酸或者白蛋白的固化方法為：將步驟（5）制備的微球置于0.1~5M NaOH溶液中，加入環(huán)氧氯丙烷，于20~60℃條件下反應(yīng)1~5小時，得到活化后的微球，將活化的微球與氨基酸或白蛋白在pH大于8的堿性溶液中，于20~80℃條件下反應(yīng)4~24小時；水洗后，加入乙醇胺溶液在室溫下反應(yīng)1~6小時封閉未反應(yīng)的環(huán)氧基團，水洗去掉多余的乙醇胺。