[發明專利]二氮嗪的合成方法

有效

• 申請號: 201610903968.4
• 申請日: 2016-10-17
• 公開（公告）號: CN106831648B
• 公開（公告）日: 2019-03-12
• 發明（設計）人: 李杰;李耀亮;李銀博;趙錫龍
• 申請（專利權）人: 北京同濟達藥業有限公司
• 主分類號: C07D285/24
• 分類號: C07D285/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種二氮嗪(Ⅰ)合成方法，包括如下步驟：

(a)5-氯-2-硝基苯磺酰胺(Ⅱ)在溶劑A中，以蘭尼鎳(Raney Nickel)催化氫化還原，得到5-氯-2-氨基苯磺酰胺(Ⅲ)，其中，還原反應的溫度為20～40℃，還原反應的壓力為3～10kg/cm²，還原反應的時間為3～5小時；

(b)5-氯-2-氨基苯磺酰胺(Ⅲ)在無機物縛酸劑存在下，在溶劑B中用酰化試劑進行乙酰化，產物于高沸點惰性溶劑C中進行環合反應，得到二氮嗪(Ⅰ)粗品，其中，乙酰化反應的溫度為0～30℃，乙酰化反應的時間為2～10小時，環合反應的溫度為240～250℃，環合反應的時間為0.5～1.5小時，所述的高沸點惰性溶劑C是指不具有高化學活性基團、在高溫環境下不會與二氮嗪及中間體發生明顯化學反應、常壓條件下沸點在250℃以上的有機物質；

(c)二氮嗪(Ⅰ)粗品經80％乙醇精制，得到二氮嗪(Ⅰ)成品。

2.如權利要求1所述合成方法，其特征在于，所述的溶劑A為乙醇。

3.如權利要求1所述合成方法，其特征在于，所述的無機物縛酸劑選自碳酸鉀、碳酸氫鉀。

4.如權利要求1所述合成方法，其特征在于，所述的酰化試劑為乙酰氯。

5.如權利要求1所述合成方法，其特征在于，所述的溶劑B選自三氯甲烷、二氯甲烷。

6.如權利要求1所述合成方法，其特征在于，所述的高沸點惰性溶劑C選自二苯醚、液體石蠟、高溫導熱油，或其兩者及兩者以上的混合物。

7.如權利要求6所述合成方法，其特征在于，所述的高沸點惰性溶劑C更優選自二苯醚。

8.如權利要求1～6任一所述合成方法，其特征在于，所述的高沸點惰性溶劑C的用量與5-氯-2-氨基苯磺酰胺(Ⅲ)用量的重量比為2:1～10:1。