[發(fā)明專利]一種制備鉭酸鑭氧氮化物高效光電極的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610903274.0 | 申請日： | 2016-10-17 |
| 公開（公告）號： | CN106637287B | 公開（公告）日： | 2019-04-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李朝升;黃輝庭;馮建勇;方濤;鄒志剛 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京大學(xué) |
| 主分類號： | C25B11/04 | 分類號： | C25B11/04;C25B1/04;C25D13/02 |
| 代理公司： | 南京瑞弘專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32249 | 代理人： | 陳建和 |
| 地址： | 210093 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 光電極 檸檬酸 氨氣氣氛 氧氮化物 前驅(qū)體 烘干 鉭酸 制備 比例稱取原料 堿土金屬鹽 熱處理 堿金屬鹽 去離子水 有機(jī)溶劑 研磨 電連接 顆粒膜 乙二醇 滴入 煅燒 鉭鹽 鑭鹽 清洗 溶解 | ||
1.一種制備鉭酸鑭氧氮化物高效光電極的方法，其特征在于：包括以下步驟：
（1）按照鑭鹽：鉭鹽：檸檬酸：乙二醇=1: 1: 2~20: 0.5~100的摩爾比例稱取原料，并溶解于有機(jī)溶劑中；
（2）將步驟（1）得到的溶液按照檸檬酸法制備LaTaON2的前驅(qū)體LaTaO4；
（3）將步驟（2）得到的前驅(qū)體LaTaO4與0.1~2倍質(zhì)量的堿金屬鹽或堿土金屬鹽混合均勻并充分研磨；
（4）將步驟（3）中混合均勻的原料在氨氣氣氛中800℃~1100℃煅燒5~30小時，得到的粉末用去離子水清洗、離心若干次后，于60℃~80℃烘干；
（5）將步驟（4）得到的粉末按照電泳沉積的方法在導(dǎo)電襯底上組裝成顆粒膜；
（6）向步驟（5）制備的顆粒膜上滴入含有電連接劑的溶液，晾干后將其置于氨氣氣氛中300℃~600℃熱處理10~60分鐘，即得到LaTaON2光電極；
（7）在步驟（6）得到的LaTaON2光電極表面上擔(dān)載含鈷氧化物電催化劑，經(jīng)過在氨氣氣氛下300℃中熱處理30分鐘，得到更高的太陽能-氫能轉(zhuǎn)換效率；
所述步驟(1)中的鑭鹽包括氯化鑭、硝酸鑭或硫酸鑭；鉭鹽包括五氯化鉭、氟鉭酸鉀或氟鉭酸鈉；
所述步驟(2)中的檸檬酸法為將溶液在50℃~80℃中陳化1~10小時,后于120℃~160℃將溶劑蒸干;得到的膠體在180℃~240℃中保溫5~24小時;于400℃~800℃中除碳5~12小時;最后將得到的粉末充分研磨并在1000℃~1500℃中煅燒1~24小時；
所述步驟(5)中的導(dǎo)電襯底包括金屬、導(dǎo)電聚合物、導(dǎo)電玻璃；步驟(5)中的電泳沉積制備顆粒薄膜是將LaTaON2顆粒懸浮于溶有碘單質(zhì)的丙酮溶液；沉積的陽極和陰極皆為導(dǎo)電襯底；沉積電壓為10~50V，沉積時間為30秒~5分鐘；
所述步驟(6)中的電連接劑包括溶有四氯化鈦、四氯化錫的甲醇、丙酮溶液；
所述步驟(7)中的含鈷氧化物電催化劑的擔(dān)載方法：將薄膜電極置于1~100mM的鈷鹽水溶液，以1μA~1mA恒電流沉積10~1000秒；所述鈷鹽包括氯化鈷、硫酸鈷和硝酸鈷。
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