[發明專利]測定土壤有效磷的全解離型DGT結合膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201610903131.X
• 申請日: 2016-10-17
• 公開（公告）號: CN106568689B
• 公開（公告）日: 2019-06-18
• 發明（設計）人: 田娜娜;趙玉杰;宋志廷;師榮光;劉瀟威;周其文;李玉浸
• 申請（專利權）人: 農業部環境保護科研監測所;天津天潤益康環保科技有限公司
• 主分類號: G01N13/00
• 分類號: G01N13/00
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

1.一種測定土壤有效磷的全解離型DGT結合膜，其特征在于，材料組成為：有效態磷結合材料納米Mg-Al-Fe-LDHs、結合材料分散劑、丙烯酰胺凝膠，將上述材料經超聲混勻，混勻后成膜，制成DGT結合膜；

所述納米Mg-Al-Fe-LDHs按以下方法制備：在水中加入Mg鹽、Al鹽以及Fe鹽，Mg²⁺：(Al³⁺+Fe³⁺)物質的量＝2：1，其中，Fe³⁺/(Al³⁺+Fe³⁺)的物質的量比例為0～1，保持總鹽濃度為0.5-2mol/L，隨后使鹽溶液劇烈攪拌，攪拌頻率為40Hz～50Hz；并緩慢加入20～25體積％的氨水溶液，在8min～10min內加完，連續攪拌30min，去除Mg鹽、Al鹽以及Fe鹽中的陰離子，將濾餅陳化反應60-120min，再將陳化后的納米Mg-Al-Fe-LDHs立即放入超低溫冰箱冷凍后取出，干燥后得到有效態磷結合材料納米Mg-Al-Fe-LDHs；

所述結合材料分散劑為0.1～0.5體積％的酒精溶液；

所述的丙烯酰胺凝膠的組成為：10～15wt％的丙烯酰胺和0.4wt％瓊脂糖交聯劑，其余為水。

2.根據權利要求1所述的測定土壤有效磷的全解離型DGT結合膜，其特征在于：所述全解離型DGT結合膜用1～3M的HNO₃洗脫，結合膜被HNO₃溶解，洗脫率達100％。

3.一種制備測定土壤有效磷的全解離型DGT結合膜的方法，其特征在于：制備方法步驟如下：

⑴稱取2～4g納米Mg-Al-Fe-LDHs，加入10mL～15mL丙烯酰胺凝膠溶液使之形成均勻的膜液，超聲3～5min，再加入15～20μL的四甲基二乙胺和60～65μL的10wt％～15wt％的過硫酸銨溶液，和1～1.5mL0.1～0.5體積％的酒精溶液；攪拌均勻；

⑵經蠕動泵泵入四周加有一定厚度墊片的高硅玻璃平板槽，封口后在42-46℃下反應至少1h，制成DGT結合膜；

⑶將結合膜放于雙蒸水中進行水合作用，24小時內換水4-5次；水合后的凝膠膜儲存在去離子水中待用；

所述納米Mg-Al-Fe-LDHs按以下方法制備：在水中加入Mg鹽、Al鹽以及Fe鹽，Mg²⁺：(Al³⁺+Fe³⁺)物質的量＝2：1，其中，Fe³⁺/(Al³⁺+Fe³⁺)的物質的量比例為0～1，保持總鹽濃度為0.5-2mol/L，隨后使鹽溶液劇烈攪拌，攪拌頻率為40Hz～50Hz；并緩慢加入20～25體積％的氨水溶液，在8min～10min內加完，連續攪拌30min，去除Mg鹽、Al鹽以及Fe鹽中的陰離子，將濾餅陳化反應60-120min，再將陳化后的納米Mg-Al-Fe-LDHs立即放入超低溫冰箱冷凍后取出，干燥后得到有效態磷結合材料納米Mg-Al-Fe-LDHs。

4.一種測定土壤有效磷的全解離型DGT結合膜用納米材料，其特征在于：制備方法為：在水中加入Mg鹽、Al鹽以及Fe鹽，Mg²⁺：(Al³⁺+Fe³⁺)物質的量＝2：1，其中，Fe³⁺/(Al³⁺+Fe³⁺)的物質的量比例為0～1，保持總鹽濃度為0.5-2mol/L，隨后使鹽溶液劇烈攪拌，攪拌頻率為40Hz～50Hz；并緩慢加入20～25體積％的氨水溶液，在8min～10min內加完，連續攪拌30min，去除Mg鹽、Al鹽以及Fe鹽中的陰離子，將濾餅陳化反應60-120min，再將陳化后的納米Mg-Al-Fe-LDHs立即放入超低溫冰箱冷凍后取出，干燥后得到有效態磷結合材料納米Mg-Al-Fe-LDHs。