[發(fā)明專利]一種乙酸正丁酯的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610901932.2
• 申請(qǐng)日: 2016-10-18
• 公開（公告）號(hào): CN106631783A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于龍;張超;梁萬(wàn)根;張永軍;張子漢;張寧;王曉明;閆敏敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東益豐生化環(huán)保股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C67/08
• 分類號(hào): C07C67/08;C07C69/14;B01J27/053
• 代理公司: 北京匯信合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11335
• 代理人: 王杰

1.一種乙酸正丁酯的制備方法，其特征在于，以自制固體超強(qiáng)酸為催化劑，以乙酸和正丁醇為反應(yīng)原料，經(jīng)過回流分水得到乙酸正丁酯，包括以下步驟：

（1）制備催化劑：將用于催化酯化反應(yīng)后的十二水和硫酸鐵銨烘干、研磨后，裝于坩堝，放進(jìn)馬弗爐中焙燒，而后放置干燥器中哄冷至室溫，備用；

（2）在干燥的三口燒瓶上分別安裝溫度計(jì)和分水器，分水器上帶有回流冷凝管；向其中加入乙酸、正丁醇，開動(dòng)攪拌后加入步驟（1）所得固體超強(qiáng)酸催化劑，用電熱套加熱，溫度控制在120 ℃左右，回流，分水，在分水過程中保持分水器中水層液面低于有機(jī)層液面0.5 mm，以使有機(jī)層能返回反應(yīng)器中，使反應(yīng)充分；反應(yīng)結(jié)束后，取樣進(jìn)行氣質(zhì)分析，選擇性99%以上，進(jìn)行減壓蒸餾收集產(chǎn)品，即得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酸正丁酯的制備方法，其特征在于，步驟（1）焙燒溫度為400-600℃，優(yōu)選550℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酸正丁酯的制備方法，其特征在于，步驟（1）焙燒時(shí)間為2-8h，優(yōu)選5h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酸正丁酯的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述的催化劑的用量為乙酸質(zhì)量的5%-20%，優(yōu)選14%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酸正丁酯的制備方法，其特征在于，步驟中（2）所述的乙酸與正丁醇的物質(zhì)的量比為1:1-3，優(yōu)選1:1.5。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酸正丁酯的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述乙酸與正丁醇的反應(yīng)時(shí)間為30-120min，優(yōu)選60min。